微波輔助干法制備醋酸酯淀粉.pdf

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1、第44卷第10期化工技術與開發(fā)V01．44No．102015年10月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOet．2015微波輔助干法制備醋酸酯淀粉宋思思，韋愛芬(廣西民族大學化學化工學院，廣西林產(chǎn)化學與工程重點實驗室，廣西南寧530008)摘要：以木薯淀粉為原料，醋酸酐為酯化劑，采用微波輔助干法制備醋酸酯淀粉。用紅外光譜分析對木薯醋酸酯淀粉進行表征，用酸堿滴定的方法測定木薯醋酸酯淀粉的取代度，考察酯化劑用量、反應溫度、反應時間、反應體系pH值對醋酸酯淀粉取代度

2、及反應效率的影響。通過正交試驗得NT微波法制備醋酸酯淀粉的最佳工藝條件：醋酸酐用量7％，反應溫度70cC，微波時間700s，反應體系pH=8。在此條件下所得醋酸酯淀粉取代度()為0．0951，酯化反應效率為79．14％。關鍵詞：醋酸酯淀粉；取代度；微波；干法中圖分類號：TS236．9文獻標識碼：A文章編號：1671—9905(2015)10-0005-05醋酸酯淀粉又稱為淀粉醋酸酯或乙?；矸郏磻獣r間、更高的反應效率、更低的能耗和更高的環(huán)它是淀粉與乙?；瘎┰趬A性條件下反應得到的酯化保效益，變性淀粉生產(chǎn)

3、企業(yè)可獲得更高的效益。本淀粉¨】，是酯化淀粉中普通而用途非常廣泛的重要文以木薯淀粉為原料，采用微波輔助干法制備醋酸品種。由于醋酸酯淀粉在酯化反應過程中引入了乙酯淀粉，對酯化劑用量、反應溫度、反應時間、反應體酰基集團，減少氫鍵的締合，因此醋酸酯淀粉優(yōu)化了系pH值對醋酸酯淀粉取代度的影響進行研究探討，原淀粉的許多性質。相比原淀粉，醋酸酯淀粉具有并采用正交設計試驗找到醋酸酯淀粉的較佳制備工較低的糊化溫度，并且其凍融穩(wěn)定性、凝沉穩(wěn)定性、藝。熱穩(wěn)定性和透明度都得到一定的改善與提高口]。醋1材料與方法酸酯淀粉作為增

4、稠劑、穩(wěn)定劑、粘結劑廣泛應用于紡織工業(yè)、食品工業(yè)及造紙工業(yè)中_3】。目前，我國變性1．1材料與儀器淀粉生產(chǎn)企業(yè)大多采用濕法制備工藝生產(chǎn)醋酸酯淀主要原料與試劑：木薯淀粉，醋酸酐(AR)，氫氧粉。濕法制備工藝具有化學試劑與淀粉可以充分混化鈉(AR)，檸檬酸(AR)。勻，反應均勻性高，生產(chǎn)過程易于控制，產(chǎn)品質量較主要儀器與設備：滴定管，微波反應器，水浴恒穩(wěn)定等優(yōu)點，但同時也存在著生產(chǎn)時用水量大，生產(chǎn)溫振蕩器，JJ600型電子天平，SHZ—D型循環(huán)水式真后廢水難處理造成生產(chǎn)成本高等缺點。與濕法工藝空泵，混合攪拌

5、機，傅立葉變換紅外光譜儀。相比，干法工藝制備醋酸酯淀粉具有反應時間短、用1．2實驗方法水量極少、工藝操作簡單、能耗低、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，是一種較為清潔的生產(chǎn)工藝，更符合現(xiàn)代環(huán)保的1．2．1醋酸酐用量對取代度的影響要求[4]，但該工藝反應均勻性及產(chǎn)品質量穩(wěn)定性次稱取木薯淀粉150g(干基)，分別加入淀粉干基于濕法制備工藝。微波具有加熱速度快，均勻性好，3％、4％、5％、6％、7％的醋酸酐迅速混合均勻后加入穿透能力較強，加熱易瞬時控制，加熱效率高等優(yōu)一定量NaOH調(diào)節(jié)pH=8，經(jīng)充分攪拌后置于微波點，能進一

6、步提高反應速率，縮短反應時間，同時還反應器進行反應，設定微波時間為700s，微波溫度能減少廢液、廢氣等污染物的產(chǎn)生[5-71。微波輔助干70℃進行酯化反應。待反應結束，取出樣品，冷卻至法工藝制備變性淀粉，較濕法、干法工藝具有更短的室溫，加入檸檬酸中和至中性，經(jīng)洗滌、過濾、干燥、基金項目：廣西林產(chǎn)化學與工程協(xié)同創(chuàng)新中心資金項目(協(xié)同創(chuàng)新中心[201312號)作者簡介：宋思思(1991．)，女，廣西民族大學在讀研究生，研究方向：淀粉基化學品。通訊聯(lián)系人：韋愛芬(1969一)，女，廣西南寧，教授級高級工程師，

7、工作單位：廣西民族大學，研究方向：淀粉基化學品。電話：13768635558，E-mail：jszxwaf@163．eOlfl收稿日期：2015-08．186化工技術與開發(fā)第44卷粉碎、過篩得到木薯醋酸酯淀粉，測其取代度。錄所用的O．5mol·L-鹽酸標準溶液體積為(mL)。1．2．2反應溫度對取代度的影響按照以下公式計算產(chǎn)物的取代度：稱取木薯淀粉150g(干基)，根據(jù)1．2．1的試驗A=(V2××0．043×100結果，添加一定量的醋酸酐迅速混合均勻后加入一彬彤162A定量NaOH調(diào)節(jié)pH=8，經(jīng)充分

8、攪拌后置于微波反應DS=．--．．．．．．．——4300—43A器進行反應，設定微波時間為700s，在微波溫度分式中：A為樣品乙?；|量分數(shù)，％；DS為樣品別為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的條件下進行酯取代度；w2為原淀粉的質量，g；為醋酸酯淀粉化反應。待反應結束，取出樣品，冷卻至室溫，加入的質量，g；M為鹽酸標準溶液的濃度，mol·。檸檬酸中和至中性，經(jīng)洗滌、過濾、干燥、粉碎、過篩按照以下公式計算產(chǎn)物的反應效率：得到木薯醋酸酯淀