氧化鉬產(chǎn)品中鎢的分析.doc

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1、氧化鉗產(chǎn)品中鴨的分析?原理在5-7moIHCL溶液屮，用三氯化鈦一氯話亞錫混合還原劑，使鑄還原為五價，鈿還原為三價，加硫烈酸鹽與鈣五價成絡(luò)合物.用環(huán)已烷一乙酸乙脂萃取，與釦等分離，有色溶液可穩(wěn)定一小時?試劑三氯化鈦（市售）環(huán)已烷一乙酸乙脂7+3混合后，用稀三氯化鈦溶液馬蕩平衡，除去有?機氧化物.三氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取20mg三氧化鈣試劑，溶于50g/L氫氧化飾溶液屮，加熱溶解，轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶定容?此溶液含三氧化爾2OPg/L.硫孰酸鉀溶液70g/L14g硫孰酸鉀溶解于200毫升水屮.*標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：分別取含三氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。，1

2、,2?3,4,5毫升，于一組25m1比色管屮，用水稀釋至1。毫升，加7毫升200g/L氯化亞錫溶液，在沸騰水屮加熱5分鐘，加0.5毫升三氯化鈦溶液，搖勻，放置2分鐘，用流水冷卻后，加3亳升70g/L硫氛酸鉀，搖勻，放置5分鐘，加入5毫升環(huán)己烷一乙酸乙脂混合溶劑，震蕩60秒鐘，分層后，取有機相，以空白為參比，在405波長處測定吸光度，在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用于樣品分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線正常要求每7天繪制一次.新配試劑，儀器維修調(diào)整，比色川1?更換等情況必須重新繪制.?分析步驟：稱取樣最（W）0.2000克樣品，均勻加入預(yù)先盛有3克氫氧化鈉的30毫

3、升鐵堆坍屮，在覆蓋2克氫氧話鈉加蓋在550°C熔融40分鐘，取出稍冷，放入預(yù)先盛有50毫升水的250毫升燒杯中浸取,用水洗出堆坍及蓋,溶液定容于200毫升容量瓶屮，澄清備用.取定容后上清試液（V）10毫升（三氧化倒含量0—0.2%）或2毫升（三氧化餌大于2-10%）,于25毫升比色管屮，不足10毫升水稀釋至10毫升，加7亳升200g/L氯化亞錫溶液，在沸騰水屮加熱5鐘，加0.5毫升三氯化鈦溶液，搖勻，放置2分鐘，用流水冷卻后，加3毫升70g/L硫亂酸鉀，搖勻，放置5分鐘，加入5毫升環(huán)已烷一乙酸乙脂混合溶劑，震蕩60秒鐘，分層10分鐘后，取有

4、機相，以空白為參比，在405波長處測定吸光度A,根據(jù)工作曲線杳得試液含量C（Ag）.計算：C*2002*CWO3%=*100=V*W*1000000V*W*100注：超過10%用硫氛酸鹽肓接光度發(fā)重新分析.