正交試驗(yàn)優(yōu)化小兒止咳顆粒提取工藝研究.pdf

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1、河北中醫(yī)藥學(xué)報(bào)2014年第29卷第1期JOURNAlOFHEBEITCMANDPHARMACOLOGYV01．29No．12014正交試驗(yàn)優(yōu)化d,JL止咳顆粒提取工藝研究術(shù)廣東省深圳市中醫(yī)院魏俊婷何泰東李曙光張尚斌(深圳518033)提要目的：研究小兒止咳顆粒最佳提取工藝。方法：采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以紫菀酮含量為指標(biāo)，考察乙醇濃度、溶劑用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)因素不同水平的提取效果；以干膏得率為指標(biāo)，考察溶劑用量、提取次數(shù)、提取時(shí)間3個(gè)因素不同水平的提取效果，優(yōu)選小兒止咳顆粒提取工藝。結(jié)果：紫菀等藥的最佳提取工藝為AcBD，即加6倍量60％乙醇，提取3次，每次1h；

2、茯苓等藥最佳提取工藝為B3A。C3，即加16倍量水，提取3次，每次1h。結(jié)論：該提取工藝合理可行，并能較好的保證制劑質(zhì)量。關(guān)鍵詞小兒止咳顆粒；紫菀酮；干膏得率；茯苓；HPLC；正交試驗(yàn)；提取工藝中圖分類號(hào)：R284，2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：】007—5615f2014)01一O044一O3小兒止咳顆粒是深圳市中醫(yī)院在研醫(yī)院制劑，量，按正交表回流提取，精密取相當(dāng)于紫菀藥材1處方由紫菀30g，防風(fēng)、百部、款冬花、陳皮、茯g的提取液，水浴蒸干，殘?jiān)思状既芙?，轉(zhuǎn)移至苓、前胡、桔梗、枳殼各10g，麥冬、百合各25g50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，溶液經(jīng)組成，用于治療小

3、兒呼吸道感染之發(fā)熱、咳嗽、流0．45m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即為供試品溶涕、頭痛等癥狀。液。1儀器與試藥2．1．4線性范圍考察：取紫菀酮對(duì)照品溶液，1．1儀器WatersAlliancee2695—2998高效液按上述色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定紫菀酮峰面積，以對(duì)照相色譜儀(美國(guó)Waters公司)；SartoriusBP211D品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，得回歸方程型電子天平(十萬(wàn)分之一，德國(guó)Sartorius公司)，Y=22505X+932．1，r=0．9995，表明紫菀酮在BINDERED53烘箱(德國(guó)BINDER公司)。2．012~g／mL～50．300~g／mL呈

4、良好線性關(guān)系。1．2試藥紫菀等藥材(購(gòu)自深圳市華輝藥業(yè)2．1．5含量測(cè)定：按“2．1．3”方制備供試品，有限公司)，經(jīng)深圳市中醫(yī)院藥檢室檢驗(yàn)，均符合按“2．1．1”色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定提取液中紫菀酮藥典標(biāo)準(zhǔn)；水為超純水，甲醇為色譜純(德國(guó)的含量。Merck公司)；其他試劑為分析純。紫菀酮對(duì)照品2．2干膏得率取茯苓、百部、款冬花各l0g，(批號(hào)110735—200501，中國(guó)藥品生物制品檢定麥冬、百合各25g，精密稱定重量，按正交表提所)。取，精密取相當(dāng)于藥材10g的提取液，置干燥至2方法與結(jié)果恒重的蒸發(fā)皿，水浴濃縮至干，于105℃干燥至恒2．1紫菀酮的含量測(cè)定重，得干膏

5、，精密稱重干膏重量。求干膏得率。干2．1．1色譜條件及系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：ECOSIL膏得率(％)=干膏重量(g)／藥材重量(g)×C18色譜柱(5m，250mm×4．6ITlm)；流動(dòng)相乙loo％腈：水：95：5，流速1mL／min；柱溫：40℃，進(jìn)2．3醇提部分正交實(shí)驗(yàn)樣體積10，檢測(cè)波長(zhǎng)為200hill。系統(tǒng)適應(yīng)性符2．3，1正交試驗(yàn)及結(jié)果：以乙醇濃度、溶劑用合要求，理論塔板以紫菀酮峰計(jì)算不低于4000。量、提取次數(shù)、提取時(shí)間為因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，每2．1．2對(duì)照品溶液的制備：取紫菀酮對(duì)照品個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平，見表1。以紫菀酮含量為指標(biāo)，0．01006g，精密稱定，置1

6、00mL容量瓶，加乙腈選用k(3)正交表，不考慮交互作用，進(jìn)行試溶解并稀釋至刻度，即得對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密取對(duì)驗(yàn)，試驗(yàn)安排及結(jié)果見表2，方差分析見表3。照品儲(chǔ)備液5、2、1、1、1mL到10、10、l0、25、50mL，配制成50．300、20．120、10．060、表1正交試驗(yàn)因索水平表4．024、2．012g／mL的系列對(duì)照品溶液。因素A／乙醇濃度B／溶劑用量c／提取次數(shù)D／提取時(shí)間水平(％)(倍)(次)(h)2．1．3供試品溶液的制備：取紫菀30g，防風(fēng)、陳皮、前胡、桔梗、枳殼各l0g，精密稱定重{廣東省深圳市科技計(jì)劃項(xiàng)目：No201303092△廣東省深圳市藥品

7、檢驗(yàn)所叭第第29201：期魏俊婷，等：正交試驗(yàn)優(yōu)化小兒止咳顆粒提取工藝研究．45．表2正交實(shí)驗(yàn)及結(jié)果表表4正交試驗(yàn)因素水平表16．692O．6O24．3015．912O．7723．8014．19表3醇提試驗(yàn)方差分析表17．962l-8961．5946．7958．4559．351234567896R0．4859．3358．4058．5954．0469．9959．2658．17注：F005(2，2)：19．00，表6同2．51677．73330．2867—2．3．2數(shù)據(jù)分析：由表2可知，各因素對(duì)紫菀酮含量值影響：A(乙醇濃度)>C(提取次數(shù))>B(溶劑用