資丘木瓜產(chǎn)地干燥加工方法的研究-論文.pdf

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安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，JournalofAnhuiAgn．Sci．2014，42(21)：7180—7182責(zé)任編輯李菲菲責(zé)任校對(duì)李巖資丘木瓜產(chǎn)地干燥加工方法的研究靳李娜，劉義梅，楊蕾磊，李廷桂(1．湖北中醫(yī)藥大學(xué)教育部中藥資源與中藥復(fù)方重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430065；2．宜昌清江藥谷科技有限公司，湖北宜昌443500)摘要[目的]比較產(chǎn)地直接干燥方法和藥典加工方法對(duì)資丘木瓜藥材質(zhì)量的影響，確定適合資丘木瓜的產(chǎn)地加工方法。[方法]采用直接干燥的加工方法與藥典加工方法對(duì)資丘木瓜的新鮮果實(shí)進(jìn)行干燥加工，對(duì)加工后的藥材進(jìn)行折干率、水分含量、醇溶性浸出物含量、總灰分、酸度、齊墩果酸含量、熊果酸含量的測定比較。[結(jié)果]2種加工方法的藥材，在外觀性狀上無明顯差異；其折干率、總灰分、酸度之間的差異不顯著，而含水量與醇溶性浸出物含量之間存在顯著性差異。傳統(tǒng)方法加工的藥材中齊墩果酸和熊果酸含量之和高于藥典加工方法，但2種加工方法無顯著性差異。[結(jié)論]綜合能源消耗和干燥效果考慮，資丘木瓜藥材產(chǎn)地采用直接干燥的加工方法較為適宜。關(guān)鍵詞資丘木瓜；直接干燥法；藥典方法；含量測定中圖分類號(hào)S661．6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517—6611(2014)21—07180—03StudyonDryingProcessofChaenomelesspeciosa(Sweet)NaikaiinProducingAreaJINLi．1la．LIUYi．meietal(KeyLaboratoryofMinistryofEducationforrraditionalChineseMedicineResourceandCompoundPreserip．tion，HubeiUniversityofChineseMedicine，Wuhan．Hubei430o65)Abstract[Objective]TostudytheinfluencesofdirectdryingmethodandpharmacopoeiamethodinproducingareaonqualityofChaenome—lesspeciosa(Sweet)Naikaiandfindoutsuitablehabitatprocessingmethod．[Method]Thedryingrate，totalash，acidity，ursolicacidandcontentsofwater．a(chǎn)lcohol—solubleextractive．oleanolicacidofthefreshfruitofChaenomelesspeciosa(Sweet)Naikaiundertwokindsofpro．cessingmethodsmentionedabovewereallmeasuredrespectively．fResultfTherewerenosignificantdiferencebetweenthesetwoprocessingmethodsfortheirpapaya’Slessvisiblediferenceinappearanceandnotobviousintotalash，dryingrate，acidity，althoughthecontentsofoleanolicacidandursolicacidofpapayaundertraditionalprocessingmethodwerehigherthanthatofpharmacopoeiamethod．Besides．thecontentsofwaterandalcohol—solubleextractiveweredifferentunderthesetwomethods．『Conclusion1It’sbettertotakethedirectdryingmethodfortheoriginsaftersyntheticallyconsideredtheenergyconsumptionanddryingeffects．KeywordsChaenomelesspeciosa(Sweet)Naikai；Directdryingmethod；Pharmacopoeiamethod；Contentdetermination木瓜為薔薇科貼梗海棠[Chaenomelesspeciosa(Sweet)Na物貼梗海棠[Chaenomelesspeciosa(Sweet)Nakai．]的干燥近成kai．]的干燥近成熟果實(shí)，為傳統(tǒng)大宗藥材，具有舒筋活絡(luò)、和熟果實(shí)。胃化濕之功效。文獻(xiàn)記載，木瓜果實(shí)主要含有蘋果酸、酒1．1．2主要儀器。SartoriusBP61S型十萬分之一電子天平；石酸、抗壞血酸、齊墩果酸、熊果酸以及黃酮類、鞣質(zhì)、皂甙等MettlerToledoBP101D型萬分之一電子天平；恒溫水浴鍋，余多種成分。資丘木瓜主產(chǎn)于湖北宜昌市長陽縣，栽培歷史姚市東方電工儀器廠；DIONEX—ULTIMATE3000高效液相色悠久，具有“籽少、色正、皮皺”的特點(diǎn)，是我國著名道地藥材。譜儀；GZX．9070MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公中藥材的內(nèi)在品質(zhì)，即中藥材有效成分含量的高低，直司醫(yī)療設(shè)備廠；SX系列馬弗爐，上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限接影響著中藥材及其飲片和中成藥的質(zhì)量，藥材的產(chǎn)地加工公司。是影響藥材內(nèi)在品質(zhì)的重要因素之一?！吨袊幍?2010版1．1．3主要試劑。齊墩果酸和熊果酸對(duì)照品，中國藥品生一部規(guī)定木瓜的產(chǎn)地初加工方法為“置沸水中燙至外皮灰白物制品鑒定所，批號(hào)分別為110709—201206和110742-200519；色，對(duì)半縱剖，曬干”，但筆者通過調(diào)查發(fā)現(xiàn)，資丘木瓜一直采甲醇(色譜純)，美國天地公司；娃哈哈純凈水，杭州娃哈哈集用將采摘后的新鮮木瓜直接對(duì)半縱剖，曬干。筆者以資丘木團(tuán)有限公司；冰乙酸、三乙胺、95％乙醇，均為分析純。瓜鮮果為原材料，進(jìn)行2種產(chǎn)地初加工方法比較，研究這21．2方法種方法對(duì)其品質(zhì)的影響，探索資丘木瓜最佳的產(chǎn)地加工方1．2．1供試材料中水分含量的測定?。按照《中華人民共法，確保資丘木瓜的內(nèi)在品質(zhì)，達(dá)到《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)和國藥典)2010年版一部附錄Ix水分測定法項(xiàng)下所示烘干范(試行)》中要求的“保持藥材質(zhì)量穩(wěn)定”。法測定。取樣品粉末約2g精密稱重，在105℃干燥5h，精1材料與方法密稱重，根據(jù)減失的量，計(jì)算出供試材料中含水量。1．1材料1．2．2醇溶性浸出物含量測定?。按照《中華人民共和國藥典)2010年版一部附錄XA浸出物測定方法進(jìn)行測定。取1．1．1藥材樣品。所采木瓜樣品均來自于湖北宜昌清江藥谷科技有限公司位于長陽縣榔坪鎮(zhèn)的資丘木瓜GAP基地，木瓜藥材粉末約2g，精密稱定，置100ml的錐形瓶中，精密經(jīng)湖北中醫(yī)藥大學(xué)生藥教研室陳科力教授鑒定為薔薇科植加乙醇溶液50m1，密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h，放冷后，取下錐形瓶，密基金項(xiàng)目湖北省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013BCA03D)。塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器作者簡介靳李娜(1989一)，女，湖北武漢人，碩士研究生，研究方向：濾過，精密取濾液25Ⅱl，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水中藥資源及其品質(zhì)研究。通訊作者，副教授，從事中藥資源品質(zhì)研究與開發(fā)。浴上蒸干后，于105qC干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速收稿日期2Ol46-23精密稱定重量，并計(jì)算供試品種醇溶性浸出物的含量。 42卷21期靳李娜等資丘木瓜產(chǎn)地干燥加工方法的研究71811．2．3總灰分含量測定?。按照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄IxK總灰分測定方法進(jìn)行測定。經(jīng)過加工的木瓜藥材粉碎后，過2號(hào)篩，混合均勻后，取供試品3g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0．O1g)，緩緩熾宅≈熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600惺?！妫雇耆一⒅梁阒?。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算木瓜藥材中總灰分的含量。1．2．4酸度的測定?。參照《中華人民共和國藥典}2010版一部附錄中VIIGpH測定方法進(jìn)行測定。時(shí)間min1．2．5齊墩果酸、熊果酸含量測定?。參照《中華人民共和注：1．齊墩果酸；2．熊果酸。國藥典)2010版一部木瓜項(xiàng)下方法測定。圖2傳統(tǒng)方法Jjn-r資丘木瓜藥材液相色譜1．2．5．1色譜條件。高效液相色譜儀(DIONEX—ULTIMATE3000)；色譜柱ThermoHypersilBDSC1R(250n-l／n×4．6mm，5m)；流動(dòng)相為甲醇：水：冰醋酸：三乙胺(265：35：0．1：0．05)；流速0．6ml／min；檢測波長：290nm；進(jìn)樣量：20Ixl；理論塔板宅數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000?！舟?．2．5．2對(duì)照品溶液的制備。分別精密稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)母品4．02mg和熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品3．93mg，分別置10fnl容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液的儲(chǔ)備液。分別取2種標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)備液各2．5ml置10rnl容量瓶中，加時(shí)間Ⅳmln甲醇稀釋至刻度，得到含0．1005mg／ml的齊墩果酸和0．0983mg／ml熊果酸的對(duì)照品溶液。注：1．齊墩果酸；2．熊果酸。圖3藥典方法Jjn-r資丘木瓜藥材液相色譜1．2．5．3供試品溶液的制備。取樣品細(xì)粉約0．5g，精密稱為齊墩果酸、熊果酸對(duì)照品液相色譜圖，以及2種加工方法定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25Hl，密塞，稱定重量，下的資丘木瓜藥材液相色譜圖。超聲處理(功率250W，頻率40kUz)20rain，放冷，再稱定重2．2不同Jj~'r方法下藥材外觀質(zhì)量比較對(duì)所采木瓜鮮果量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，過0．45樣品分別采用表1所示產(chǎn)地直接干燥加工方法和藥典干燥微孔濾膜，即得供試品溶液。加工方法進(jìn)行干燥加工。加工后的資丘木瓜藥材的外觀性2結(jié)果與分析狀(顏色、形狀、質(zhì)地等)見表2。2．12種加工方法下資丘木瓜藥材液相色譜圖1—3分別表1資丘木瓜干燥JjD-r方法．編號(hào)加工處理方法具體步驟1產(chǎn)地直接干燥方法除去雜質(zhì)，清洗，晾干，用鋼刀對(duì)半縱剖，曬制宅2藥典干燥加工方法除去雜質(zhì)，清洗，晾干，放入沸水中燙至外皮灰白色，用鋼刀對(duì)半縱剖，曬制惺母2010年版《中國藥典》中對(duì)資丘木瓜的性狀描述為：“呈長圓形，外表面紫紅色或紅棕色，有不規(guī)則的深皺紋，剖面邊緣向內(nèi)卷曲，果肉紅棕色，中心部分凹陷，棕黃色，質(zhì)堅(jiān)硬，氣微清香，味酸?！庇杀?可以看出，傳統(tǒng)加工方法和藥典中加時(shí)間Ⅳmin工方法，在商品性狀特征上沒有明顯的差異，但直接曬干的注：1．齊墩果酸；2．熊果酸。傳統(tǒng)加工方法成品的顏色更好，果肉呈紅棕色；而沸水燙后圖1齊墩果酸、熊果酸對(duì)照品液相色譜曬干者顏色多呈棕黃色。表2不同Jj~-r方法對(duì)資丘木瓜藥材外觀形狀的影響干燥加工方法顏色形狀質(zhì)地其他未加工鮮藥材(對(duì)照)綠色略帶微黃長橢圓形或長圓形質(zhì)地較堅(jiān)硬，果肉厚，肉質(zhì)較粗糙，水分外果皮表面有不明顯的小斑點(diǎn)，嚼之酸澀較少稍有粗糙感產(chǎn)地直接干燥法外表面紅棕色，中長橢圓形或長圓形質(zhì)堅(jiān)硬，外表呈不規(guī)則皺縮，剖面邊緣外果皮表面有不明顯的小斑點(diǎn)，有酸味心部分黃棕色向內(nèi)卷曲，果肉呈紅棕色藥典干燥加工方法外表面紅棕色，中長橢圓形或長圓形質(zhì)堅(jiān)硬，外表呈不規(guī)則皺縮，剖面邊緣外果皮表面有不明顯的小斑點(diǎn)，有酸昧部分昔棕仁．向內(nèi)卷曲．果肉旱棕黃色 7182安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)2O14年2．32種加工方法對(duì)資丘木瓜折干率、浸出物、酸度等的影的水分含量和醇溶性浸出物含量之間有著顯著的差異，傳統(tǒng)響對(duì)2種干燥加工方法的資丘木瓜藥材商品的折干率、水加工方法的資丘木瓜藥材水分含量比藥典方法的低0．7個(gè)分含量、醇溶性浸比物、總灰分含量以及酸度進(jìn)行比較，結(jié)果百分點(diǎn)，醇溶性浸出物含量比藥典方法高6．0個(gè)百分點(diǎn)；而見表3。由表3可以看出，資丘木瓜藥材2種干燥加工方法折干率、總灰分含量及酸度的差異不顯著。表3加工方法對(duì)資丘木瓜藥材折千率、浸出物、酸度等內(nèi)在質(zhì)量的影響(±s，n=3)注：一P<0．O1。2．42種加工方法下資丘木瓜齊墩果酸、熊果酸的含量比較在具體研究中發(fā)現(xiàn)，按藥典法加工經(jīng)過沸水燙制的藥材，含從表4可以看出，2種加工方法的資丘木瓜都符合《中國水量較高，急需晴好天氣連續(xù)曬干，否則容易長霉變質(zhì)、影響藥典)2010版中齊墩果酸和熊果酸總含量不得低于0．5％的質(zhì)量和色澤。在7月中下旬尤其8月以后，長陽榔坪地區(qū)時(shí)規(guī)定。其中傳統(tǒng)加工方法中齊墩果酸和熊果酸的總含量為有陰雨天氣，一旦遭遇，經(jīng)過燙制的藥材，由于含水量較高，0．624％，略高于藥典加工方法的0．563％。但從表4可以看濕熱較大，極易霉變，影響商品的完好率。而按當(dāng)?shù)貍鹘y(tǒng)方出，2種加工方法中資丘木瓜的齊墩果酸、熊果酸含量以及其法直接曬干的藥材，遭遇陰雨天氣時(shí)，只需用塑料薄膜隔開總含量無顯著性差異。雨水即可，待晴天再晾曬，不影響商品的完好率。未經(jīng)過水燙制的木瓜鮮果，較燙制過的果實(shí)易于保存。綜上認(rèn)為，資表42種加工方法對(duì)資丘木瓜齊墩果酸、熊果酸以及兩者總含量的比較(±s，n=6)％丘木瓜傳統(tǒng)采用縱切兩半直接曬干的干燥方法是合理的加工方法。此結(jié)論與黃鶴等的結(jié)論是一致的J。傳統(tǒng)加工方法的資丘木瓜藥材水分含量和醇溶性浸出物含量測定結(jié)果與藥典方法相比較，具有顯著差異。在表3中可以看出，傳統(tǒng)方法加工的資丘木瓜藥材含水量較藥典方法加工的含水量低，由于中藥材中含水量過高容易腐爛變3結(jié)論與討論質(zhì)，使有效成分分解，因此傳統(tǒng)方法加工的資丘木瓜藥材與中藥材的產(chǎn)地加工是保障中藥材質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。藥藥典方法相比不易霉?fàn)€。木瓜果實(shí)中含有有機(jī)酸、黃酮、皂典對(duì)木瓜規(guī)定了產(chǎn)地干燥加工方法為置沸水中燙至外皮灰苷等成分，因此選用浸出物含量進(jìn)行檢測，傳統(tǒng)方法加工白色，對(duì)半縱剖，曬干；而資丘木瓜的傳統(tǒng)產(chǎn)地加工方法為對(duì)的資丘木瓜醇溶性浸出物含量較高于藥典方法加工的資丘半縱剖，直接曬干。為比較2種方法哪一種更為合理，該研木瓜?？梢娫谒趾亢痛既苄越鑫锷?，傳統(tǒng)方法較優(yōu)于究從外觀性狀特征、折干率、水分含量、醇溶性浸出物、總灰藥典方法。折干率、總灰分含量以及酸度可以得出，傳統(tǒng)方分、酸度以及有效成分齊墩果酸和熊果酸的含量等方面系統(tǒng)法和藥典方法無明顯差別。比較了2種方法干燥加工的資丘木瓜商品，發(fā)現(xiàn)2種方法加齊墩果酸和熊果酸是木瓜中主要有效成分，《中國藥典》工的木瓜商品沒有顯著性差異，尤其是產(chǎn)地直接曬干加工的2010版規(guī)定檢測兩者的總含量。從表4中可以看出，傳統(tǒng)方產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量不劣于藥典法加工的產(chǎn)品。這一研究結(jié)果與法和藥典方法對(duì)資丘木瓜藥材中齊墩果酸和熊果酸兩者的黃鶴等’、嚴(yán)宜昌等的研究結(jié)果基本一致，說明這2種方總含量具有一定的影響，但并無顯著性差異。此結(jié)論與嚴(yán)宜法進(jìn)行干燥加工具有一定穩(wěn)定性和可靠性，資丘木瓜產(chǎn)地加昌等的結(jié)論相符。工方法是可選擇的。由表2和表3也可以明顯看出，2種加綜上所述，資丘木瓜種植基地的木瓜選用傳統(tǒng)加工方法工方法得到的產(chǎn)品的主要成分是基本一致的。較為合適。資丘木瓜在具體選擇產(chǎn)地干燥加工方法時(shí)，還有2點(diǎn)需參考文獻(xiàn)要考慮。其一是能源消耗問題。傳統(tǒng)的產(chǎn)地直接曬干的方【1]國家藥典委員會(huì)．中華人民共和國藥典．一部[S]．北京：中國醫(yī)藥科技法加工資丘木瓜成本低，并且干燥的藥材量不受限制。由于出恥，2010．在資丘木瓜采收時(shí)節(jié)，會(huì)有大批量的木瓜果實(shí)需要及時(shí)進(jìn)行[2]陳洪超，丁立生，彭樹林，等．皺皮木瓜化學(xué)成分的研究[J]．中草藥，20O5，36(1)：3o-31．產(chǎn)地加工，傳統(tǒng)加工方法較藥典加工方法少了放置沸水中燙[3]黃鶴，嚴(yán)宜昌，萬明，等．兩種初加工方法對(duì)木瓜藥材的影響[J]．廣西這一個(gè)步驟，只需縱切兩半直接曬干，因此操作起來較簡便師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2OO9，27(4)：91一舛．[4]嚴(yán)宜昌，黃鶴，萬明．兩種產(chǎn)地初加工方法對(duì)木瓜藥材質(zhì)量的影響研究且快速。而燙制木瓜還需考慮到燙制的時(shí)間和溫度，對(duì)于產(chǎn)[J]．湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2OO9，11(4)：27—29．區(qū)的瓜農(nóng)來說不易于操作，同時(shí)也增加了能源的消耗，加大[5]宋亞玲，封智兵，程永現(xiàn)，等．木瓜化學(xué)成分的研究[J]．西北植物學(xué)報(bào)，2OO7．27(4)：831—833．了生產(chǎn)的成本。其二，也是最重要的，是商品的完好率問題。