單鎳鹽著色槽液分析.doc

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1、單鎳鹽著色槽液分析單謀鹽著色椚液分析5.12.1PII值的測(cè)定開機(jī)預(yù)熱酸度計(jì)，將酸度計(jì)用PH=4.01的苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖定位，然后用PH二6.86的苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖定位，待儀器穩(wěn)定后再測(cè)定槽液PH。5.12.2NiS04.6H20含量的測(cè)定5.12.2.1分析原理：在氨性介質(zhì)中，鐮與丁二酮垢生成紅色酮垢謀的沉淀與其他元素分離，將沉淀川熱鹽酸溶解后調(diào)節(jié)PH,以紫腺酸錢做指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定。5.12.2.2試劑5.12.2.2.1酒石酸鉀鈉：20%5.12.2.2.2乙酸錢:20%5.12.2.2.2T二酮垢乙醇溶液：1%5.12.2.2.3鹽酸：1+15.12.2

2、.2.4氨水：1+15.12.2.2.5紫聯(lián)酸鍍指示劑：1.0克，加100克氯化鉀研細(xì)。5.12.2.2.6EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.020M5.12.2.3分析步驟5.12.2.3.1吸取椚液10毫升丁250毫升容量瓶屮，稀釋至刻度，搖勻，再取25亳升于400亳升燒杯屮，加入酒石酸鉀鈉溶液20亳升，家10毫升水，乙酸鍍?nèi)芤?0毫升，再加（1+1）氨水2毫升，攪拌均勻后加熱近沸取下，不斷攪拌下，加入丁二酮垢乙醉溶液40毫升，置于6CTC恒溫水浴鍋上，保溫20分鐘。5.12.2.3.2將試液用快速定性濾紙過(guò)濾，用溫水洗凈燒杯，洗液并入濾紙屮，洗滌沉淀8次。每次洗滌水應(yīng)浸沒沉淀。5

3、.12.2.3.3將沉淀用溫鹽酸（1+1）溶于原燒杯屮，川熱水洗滌濾紙幾次，將溶液加熱至沸并蒸發(fā)至體積約為3-4亳升，冷卻，加水稀釋至約50亳升。5.12.2.3.4滴加氨水溶液調(diào)至PII8-9,加入約0.2克紫脈酸錢指示劑，用0.020MEDTA標(biāo)液滴定至溶液由黃色便紫色。5.12.2.4計(jì)算：NiS04.6H20(g/1)=CEDTAXVEDTAX262.71注：洗滌沉淀的水溫應(yīng)在50-60°C之間。洗滌的水量要合適。5.12.3硼酸含量的測(cè)定：5.12.3.1分析原理：硼酸是弱酸，加入甘露酹后使之轉(zhuǎn)化為酸性較強(qiáng)的絡(luò)合酸，然后用氫氣化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5.12.3.2試劑

4、5.12.3.2.10.01M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.12.3.2.3甘露醇5.12.3.2.4溟百里酚藍(lán)指示劑:0.1%乙醇溶液5.12.3.3分析步驟將試液過(guò)濾，吸取試液2毫升于250毫升三角瓶中，加入100毫升純水，加15滴漠百里酚藍(lán)指示劑，。用0.01M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由湖綠色至青藍(lán)色，記下消耗體積VI.加入什露醉5克，搖動(dòng)溶解，放置5分鐘，此時(shí)溶液變?yōu)榱咙S色，再用0.01M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由亮黃色變?yōu)榍嗨{(lán)色,此過(guò)程消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2.5.12.3.4結(jié)果計(jì)算硼酸((g/1)=CXV2X61.932