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1、常溫封孔槽槽液分析一、Ni2+含量的測定1、試劑a>0.05MEDTA標液b、氨-氯化鞍緩沖液(ph=10)c、紫腺酸胺2、測定步驟稱取A料lg,B料4g,標準至0?0001g(l*l(T),溶于純水中,在1000ml量瓶中稀釋至刻度備用。取上述待測封孔液20ml于250ml錐形瓶中,加純水50ml,ph=10緩沖液10ml混勻,然后加入紫腺酸胺0.lg,搖勻,以0.05mEDTA標準滴定,由黃色恰轉為紫色為終點,記下消耗EDTA體積V(ml),則待測液的N嚴含量為:Ni2+=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV
2、(ml)(g/1)封孔劑的N嚴含量為二2.935xV(%)二、F「含量的測定1、儀器A數字酸度、離子計;BF離子選擇電極;C232飽和甘汞電極;D磁力攪拌器;E烘箱;F50ml塑料杯2、試劑A冰醋酸B氟化鈉C檸檬酸三鈉D6mNaOH標液3、標液配制A.0.lmol/1F標液:準確稱取經過105-110°C下干燥3小時,并在干燥器中冷卻1小時的NaF4.1988g溶于1000ml量瓶屮,稀釋至刻度,然后保存在聚乙烯瓶中備用。B、O.Olmol/1F-標液:用移液管移取lOOmlO.Imol/1F_標液至1000ml量瓶中,稀釋至刻度,保存在聚
3、乙烯瓶中備用;C>0.OOlmol/lF-標液:用移液管移取lOOmlO.Olmol/lF-標液至1000ml量瓶屮,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶屮備用;0.0001mol/lF標液:用移液管移取lOOmlO.001mol/lF標液至1000ml量瓶中,稀釋至刻度,保存在聚乙烯瓶中備用;E、總離子強度調節(jié)緩沖液(TISAB):取500ml純水于1000ml燒杯屮,加入57ml冰乙酸,5&5gNaCl,12.0g檸檬酸鈉,搖勻至完全溶解后,以6.Omol/lNaOH標液滴定至ph二5.5-6.0,用純水稀釋至1000ml,搖勻備用。4、測定步驟
4、用移液管分別移取20ml0.0001,0.001,0.01,0.lmol/lF-標液于四個50ml塑料杯中,分別加入20mlTISAB緩沖液;按濃度由低至高,分別插入電極,并在磁力攪拌器攪拌3鐘讀取電位值El、E2、E3、E4o在二極單對軸坐標紙上,以電位(mv)為縱坐標,以F濃度為對數橫坐標(mol/1),作標準曲線。用移液管移取20ml待測封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中,加入20mlTISAB緩沖液,插入電極,用磁力攪拌器攪拌3分鐘,讀取電位值(EJ,在標準曲線上查得F的相應摩爾濃度CF「則待測液的F「含量為:F=CFxl
5、9(g/l)封孔劑的F含量F=CFx19/5x100(%)=380CF_(%)