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1、韓華云等高壓消解石墨爐原子吸收法測定大氣飄塵中的微量鈀高壓消解石墨爐原子吸收法測定大氣飄塵中的微量鈀韓華云林琳郝慶秀陳克(鄭州大學(xué)化學(xué)系分析測試中心鄭州450052D摘要試驗建立了一種測定大氣飄塵中微量鈀的新方法使用高壓消解采樣濾膜丁二酮肟氯仿萃取體系用涂鉬熱解石墨管石墨爐原子吸收分光光度法對大氣中的鈀進行測定方法的檢出限為6.41010g對于0ng/mL鈀的測定相對標準偏差.8%可用于測定大氣飄塵中的微量鈀對鄭州市多處空氣樣進行分析結(jié)果滿意關(guān)鍵詞鈀高壓消解石墨爐原子吸收法大氣飄塵Determinationoftracepalladiuminatmosp
2、hericparticulatesbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryHanH~ay~nLznLznHaozngxz~etaZ.AnaZyszsandTestCenterZhengzho~UnzuersztyZhengzho~450052Abstract,TodeterminethetracepalladiuminatmosphericparticulatesthetracepalladiumWasextractedintobiacetyldioxime-trichlormethaneandbyhig
3、h-pressuredigestionsampleWasdetectedWithgraphitefurnaceAtomic10AbsorptionSpectrometry(GFAASD.ThedetectionlimitofpalladiumWas6.410g.TherelatiVestandarddeVia-1tionof0ngmLpalladiumWas.8%.ThismethodcanbeusedtoanalyZepalladiuminatmosphericparticulates.ThetracepalladiumWasdetectedinZhe
4、ngZhouurbandistrictandtheresultsWeresatisfying.Keywords,Palladium~igh-pressuredigestionGFAASAtmosphericparticulates隨著我國城市化速度的加快工業(yè)及交通運輸(20sD原子化2400C(20sD凈化2800C(2sD業(yè)的發(fā)展特別是汽車數(shù)量的迅猛增加汽車尾氣對1.試驗方法空氣的污染越來越受到人們的關(guān)注其中尾氣凈化[4]將熱解石墨管在5%的1..1石墨管的涂漬催化劑P三元體系年耗量驚人[1]tPdRh因而排放到鉬酸銨溶液中浸泡24h取出后在烘箱中12
5、0C干大氣中的鈀也有增加趨勢已有研究表明該金屬及燥2h然后置于石墨爐中120C加熱0s00C其化合物在人體內(nèi)的累積會引起一系列過敏性疾加熱0s2500C加熱10s病[2]所以監(jiān)測大氣飄塵中的鈀非常必要[5]1..2采樣采樣方法參照國家標準用T~-1試驗部分150C型中流量空氣總懸浮粒采樣器流量和采樣時間視濃度和需要而定本試驗中采樣48h采樣流1.1儀器與試劑量80L/min儀器,日立Z-8000偏振塞曼原子吸收分光光度計;日立GA-型石墨爐(附帶自動進樣器光學(xué)控溫1..溶樣將采樣后的濾膜置于烘箱中在100儀D;日立鈀空心陰極燈;熱解涂層石墨管(日立D;T
6、~-C恒溫0min冷卻后置于溶樣罐的聚四氟乙烯內(nèi)芯中加入適量王水蓋好擰緊不銹鋼外套置于烘150C大氣采樣器(武漢天虹智能儀表廠D;微孔濾膜箱中180C恒溫h冷卻打開將溶液移入小燒(孔徑0.22m直徑cmD;不銹鋼密封高壓溶樣罐試劑,鈀標準溶液[]1mg/mL按原子吸收用標杯里用王水洗滌濾膜~5次洗液并入小燒杯將準溶液的配制方法配成[]用時以1%的硝酸稀釋;小燒杯在電熱板上加熱至近干用0.05mol/L的稀鹽酸5mL將鹽類溶解轉(zhuǎn)移到60mL分液漏斗中0.25%丁二酮肟乙醇溶液;5%的鉬酸銨溶液;二次去離子水并用0.05mol/L稀鹽酸少量多次洗滌小燒杯洗液
7、1.2儀器操作條件合并于分液漏斗波長244.8nm;燈電流7.5mA;光譜通帶0.21..4測定在分液漏斗中加入丁二酮肟乙醇溶nm;進樣量20L;光控升溫;記錄峰面積;塞曼效應(yīng)液1mL充分搖勻放置15min加入5mL氯仿背景升溫程序,干燥80~120C(0sD灰化00C振蕩4min放置分層取有機相按儀器條件測定第一作者,韓華云女168年生1年鄭州大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)碩士畢業(yè)在讀博士生6環(huán)境污染與防治第25卷第1期2003年2月2結(jié)果與討論2.1石墨管涂漬元素的選擇文獻[6]報道石墨管涂漬鎢和鉭使鈀的測量信號值降低實驗比較了鉬~鑭~釔~釩和鋯涂漬石墨管對測量信
8、號的影響發(fā)現(xiàn)涂漬鉬可使測量信號增大圖2反應(yīng)時間的選擇且記憶效應(yīng)小所以選擇涂鉬石墨
