SPECTRO LAB直讀光譜儀的期間核查.pdf

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1、化學(xué)工程與裝備2013年第3期164ChemicalEngineering＆Equipment2013年3月SPECTROLAB直讀光譜儀的期間核查喻振興，張斌杰，袁崢，曾海連(湖南華菱鋼鐵股份有限公司，湖南婁底417000)摘要：本文通過介紹影響直讀光譜儀期間核查的影響因素，通過合適的核查方法對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，探討公司直讀光譜儀的期間核查，制定了核查計(jì)劃，有效完成設(shè)備的期間核查，保證兩次檢定之間設(shè)備的準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞：直讀光譜儀：期間核查：判定準(zhǔn)則：準(zhǔn)確度弓l言持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度”，期間核查是一種監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室測(cè)所謂期間核查

2、是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移，以保持其量過程的手段，對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性起著至關(guān)重校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，期間核查并不是校準(zhǔn)，校準(zhǔn)是為了滿足要的作用，它是在兩次周期性檢定／校準(zhǔn)間隔內(nèi)對(duì)檢測(cè)設(shè)備法定要求，而期間核查是為了滿足對(duì)校準(zhǔn)狀態(tài)的信心。由于的中間檢查，即。在校準(zhǔn)后，使用中的被核查儀器的校準(zhǔn)值華菱漣鋼使用SPEcTR0LAB直讀光譜儀很多，在生產(chǎn)分析中的變化是否超出其給定的擴(kuò)展不確定度區(qū)間±己：或者擔(dān)負(fù)的任務(wù)極重，因此對(duì)該光譜儀期間核查進(jìn)行探討，希望使用中的被核查儀器的實(shí)際值的變化是否超出其允許誤能對(duì)設(shè)備穩(wěn)定性及數(shù)據(jù)分析

3、準(zhǔn)確性起到幫助。差限±△。以判斷設(shè)備是否保持上：欠校準(zhǔn)時(shí)的各項(xiàng)性能：旨l影響光譜分析結(jié)果的來源及基本標(biāo)，保證測(cè)量過程受控?；诜治龇椒?、直讀光譜儀工作原理和以往大量分析工通過期間核查，可以定期監(jiān)控測(cè)量過程，如發(fā)現(xiàn)測(cè)量過作中積累的經(jīng)驗(yàn)，個(gè)人認(rèn)為影響鐵水及鋼成份光譜分析結(jié)果程控制發(fā)生偏離，即可以立刻采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，最大的來源主要有以下幾方面：限度地降低由設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)，保(1)操作人員的日常操作規(guī)范化及數(shù)據(jù)傳遞的準(zhǔn)確性證測(cè)量過程的受控狀態(tài)，有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室或客戶的利益。等：3期間核查的具體方法及判定

4、(2)直讀光譜儀自身的穩(wěn)定性及可靠性；3．I對(duì)比法(3)分析樣品成份的均勻性、分析樣品表面光滑性及(1)多臺(tái)設(shè)備的對(duì)比處理的不同等；當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒有高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或其他測(cè)量設(shè)備，但(4)溫度、濕度、粉塵等環(huán)境因素的變化會(huì)給儀器帶有多臺(tái)具有相同等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備時(shí)，可以采取多來穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)曲線輕微漂移的變化等：臺(tái)套設(shè)備的對(duì)比。(5)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值時(shí)引入的不確定度等。首先用被核查的測(cè)量設(shè)各對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得其測(cè)由于本直讀光譜儀使用時(shí)間長(zhǎng)(24h運(yùn)行)、頻率高(每量值為，然后用其他幾臺(tái)設(shè)備分別對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，天激發(fā)1

5、200多次)、對(duì)準(zhǔn)確度、精度有極高要求、受外界影響比較大(溫度、濕度、震動(dòng)影響?yīng)M縫位置、粉末附著及分??析氣體雜質(zhì)造成光衰等等)，因此除了工作人員的定期維護(hù)核查結(jié)果保養(yǎng)及排除外在的干擾因素外，我們還應(yīng)在校準(zhǔn)周期內(nèi)對(duì)直量時(shí)的擴(kuò)讀光譜儀進(jìn)行期間核查。展不確定度)2期間核查的概念及目的(2)兩臺(tái)設(shè)備的對(duì)比期間核查(intermediatechecks)的概念：也稱為“運(yùn)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室只有兩臺(tái)同類設(shè)備時(shí)，可用它們對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查”或“中間核查“，其對(duì)象足測(cè)量設(shè)備。目的是“保行測(cè)量，得到的測(cè)量值分別為、)，，。假如它們的測(cè)量不確定度分別

6、為、．則當(dāng)滿足I一I√+喻振興：SPECTROLAB直讀光譜儀的期問核查165時(shí)，認(rèn)為核查結(jié)果滿意(值)若兩臺(tái)設(shè)各溯源同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，則它們之間具有相關(guān)E==性，在評(píng)定不確定度時(shí)應(yīng)予考慮。3．2留樣再測(cè)法則核查通過合格。類似的，進(jìn)行第2、3??次核查，留棒再測(cè)法又可稱作穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)法、重復(fù)測(cè)量法，其核得到一系列值、，??E，當(dāng)O．7

7、為參考值。在規(guī)定條件下保存好該核此外，還有標(biāo)樣平均法，使用儀器自帶設(shè)備核查，直接查標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能不作他用，然后在規(guī)定或計(jì)劃的核查期間測(cè)量法等?？筛鶕?jù)生產(chǎn)需要和儀器自身的要求來選擇合適的內(nèi)，用測(cè)量設(shè)備分別對(duì)該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量值核查方法．、、??·判定準(zhǔn)則為：3．5E值判定l—Y2l√2uI—Y3I√2：七l△式中，k是校準(zhǔn)有效期(或鑒定周期內(nèi))與第一次核Iy,-l查測(cè)量和第二次核查測(cè)量之間的時(shí)間間隔比。例如校準(zhǔn)有效期(或鑒定周期內(nèi))為l2個(gè)月，兩次核查時(shí)間問隔為4個(gè)式中為扣除同系統(tǒng)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后月，則

8、的擴(kuò)展不確定度。3．3重復(fù)性法K，：一設(shè)備的校準(zhǔn)有效期==’兩次核查測(cè)量之間的時(shí)間間隔對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行一組重復(fù)測(cè)試，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室標(biāo)由于本光譜儀服務(wù)于一線生產(chǎn)，對(duì)生產(chǎn)數(shù)據(jù)分析要求非準(zhǔn)偏差．采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量，常嚴(yán)格。使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是隨儀器進(jìn)口的國(guó)際認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)物儀器設(shè)各的測(cè)量重復(fù)性