IR光譜儀期間核查.doc

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1、RX100傅立葉變換紅外光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：版本：修訂狀態(tài)：編制日期審核日期批準(zhǔn)日期內(nèi)蒙古科技大學(xué)分析測(cè)試中心實(shí)驗(yàn)室發(fā)布2013年12月23日修訂頁(yè)序號(hào)修改章節(jié)修改內(nèi)容摘要修改日期修改人批準(zhǔn)人目的：對(duì)傅立葉變換紅外光譜儀運(yùn)行情況進(jìn)行檢查，保證其正常使用，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。范圍：中紅外傅立葉變換紅外光譜儀責(zé)任：實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人內(nèi)容：1核查項(xiàng)目波數(shù)示值誤差與重復(fù)性；透射比重復(fù)性；分辨力；半高寬；本底光譜能量分布；100%線的平直度；噪聲。2校準(zhǔn)條件1)溫度范圍15-30℃；2)相對(duì)濕度不大于70%；3)電源電壓220±

2、22V，頻率50±1.0Hz；4)傅立葉變換紅外光譜儀應(yīng)放在平穩(wěn)的工作臺(tái)上，電源接地良好；5)傅立葉變換紅外光譜儀室內(nèi)不得有明顯的機(jī)械振動(dòng)，無(wú)電磁干擾，無(wú)強(qiáng)光直射，不得存放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)`；6)聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3檢定方法3.1核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求3.1.1波數(shù)示值誤差與重復(fù)性檢定傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1，分辨率為4.0cm-1，常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量3027cm-1，2851

3、cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測(cè)量3次。按公式（1）計(jì)算，取Δν絕對(duì)值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式（2）計(jì)算，取δν絕對(duì)值最大值為波數(shù)重復(fù)性。??v?v...(1)??v?v...(2)?i?maxmin式中：?——波數(shù)示值誤差，cm-1；??——波數(shù)重復(fù)性，cm-1；?v——第i峰波數(shù)測(cè)量平均值，cm-1；iv——第i峰波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm-1；v——第i峰波數(shù)測(cè)量最大值，cm-1；maxv——第i峰波數(shù)測(cè)量最小值，cm-1。min3.1.2透射比重復(fù)性在3.1.1取得的測(cè)量譜圖中，選

4、取峰值透射比分別為10%，20%，40%的主要吸收峰，讀取峰值的透射比，按公式(3)計(jì)算，去絕對(duì)值最大值為透射比重復(fù)性。R?T?T...(3)Tmaxmin式中：R——透射比重復(fù)性，%；TT——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；maxT——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。min3.1.3分辨力3.1.3.1分辨苯環(huán)特征吸收峰的個(gè)數(shù)在3.1.1取得的測(cè)量譜圖中，檢查并記錄波數(shù)在3200cm-1～2800cm-1范圍內(nèi)，譜圖可分辨的吸收峰的個(gè)數(shù)，見(jiàn)圖2。3.1.3.2分辨深度在3.1.1取得的測(cè)量譜圖中，測(cè)量2851cm-1（峰）與2870c

5、m-1（谷）之間的峰谷深度和1583cm-1（峰）與1589cm-1（谷）之間的峰谷深度，用T表示，見(jiàn)圖4和圖3。3.1.4半高寬傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1，分辨率為最佳分辨率（數(shù)值最?。Ｓ脪呙杷俣?，掃描次數(shù)為15。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，測(cè)量空氣中水氣在1554.4cm-1吸收峰的半高寬，見(jiàn)圖5。3.1.5本底光譜能量分布按3.1.1條件設(shè)定儀器參數(shù)，待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，分-1別測(cè)量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量Emax和4000cm處的能量E4000，

6、按公式(4)計(jì)算本底光譜能量分布本底光譜能量分布?E4000Emax...(4)E-1式中：——4000cm處的能量；4000E——能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量。max3.1.6100%線的平直度傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1，分辨率為4.0cm-1，常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描空氣光譜，測(cè)量3200cm-1～2800cm-1，2200cm-1～1900cm-1和800cm-1～500cm-1波數(shù)范圍內(nèi)100%線的透射比變化量。按公式(5)計(jì)算100%線

7、的平直度，見(jiàn)圖6。T?T?T...(5)100100max100min式中：T——100%線的平直度，%；100T——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；100maxT——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。100min3.1.8噪聲在3.1.5中取得的測(cè)量圖譜中，手動(dòng)測(cè)量計(jì)算2100cm-1～2000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)噪聲。按公式(6)計(jì)算噪聲，見(jiàn)圖7。T?T?T...(6)00max0min式中：T——噪聲，%；0T——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；0maxT——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。0min4評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程J

8、JF1319-2011儀器計(jì)量性能要求。5核查周期在儀器檢定合格后6個(gè)月時(shí)進(jìn)行核查。