資源描述:
《ir-光譜儀期間核查》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、RX100傅立葉變換紅外光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書文件編號:版本:修訂狀態(tài):編制日期審核日期批準(zhǔn)日期內(nèi)蒙古科技大學(xué)分析測試中心實(shí)驗(yàn)室發(fā)布2013年12月23日修訂頁序號修改章節(jié)修改內(nèi)容摘要修改日期修改人批準(zhǔn)人目的:對傅立葉變換紅外光譜儀運(yùn)行情況進(jìn)行檢查,保證其正常使用,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。范圍:中紅外傅立葉變換紅外光譜儀責(zé)任:實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人內(nèi)容:1核查項(xiàng)目波數(shù)示值誤差與重復(fù)性;透射比重復(fù)性;分辨力;半高寬;本底光譜能量分布;100%線的平直度;噪聲。2校準(zhǔn)條件1)溫度范圍15-30℃;2)相對濕度不大于70
2、%;3)電源電壓220±22V,頻率50±1.0Hz;4)傅立葉變換紅外光譜儀應(yīng)放在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,電源接地良好;5)傅立葉變換紅外光譜儀室內(nèi)不得有明顯的機(jī)械振動(dòng),無電磁干擾,無強(qiáng)光直射,不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)`;6)聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3檢定方法3.1核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求3.1.1波數(shù)示值誤差與重復(fù)性檢定傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1~400cm-1,分辨率為4.0cm-1,常用掃描速度,掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描聚苯乙
3、烯外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測量3次。按公式(1)計(jì)算,取Δν絕對值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式(2)計(jì)算,取δν絕對值最大值為波數(shù)重復(fù)性。式中:——波數(shù)示值誤差,cm-1;——波數(shù)重復(fù)性,cm-1;——第峰波數(shù)測量平均值,cm-1;——第峰波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值,cm-1;——第峰波數(shù)測量最大值,cm-1;——第峰波數(shù)測量最小值,cm-1。3.1.2透射比重復(fù)性在3.1.1取得的測量譜圖中,選取峰值透射比分別為10%,2
4、0%,40%的主要吸收峰,讀取峰值的透射比,按公式(3)計(jì)算,去絕對值最大值為透射比重復(fù)性。式中:——透射比重復(fù)性,%;——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%;——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%。3.1.3分辨力3.1.3.1分辨苯環(huán)特征吸收峰的個(gè)數(shù)在3.1.1取得的測量譜圖中,檢查并記錄波數(shù)在3200cm-1~2800cm-1范圍內(nèi),譜圖可分辨的吸收峰的個(gè)數(shù),見圖2。3.1.3.2分辨深度在3.1.1取得的測量譜圖中,測量2851cm-1(峰)與2870cm-1(谷)之間的峰谷深度和1583cm-1(峰)與1589
5、cm-1(谷)之間的峰谷深度,用T表示,見圖4和圖3。3.1.4半高寬傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1~400cm-1,分辨率為最佳分辨率(數(shù)值最?。S脪呙杷俣龋瑨呙璐螖?shù)為15。待儀器穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,測量空氣中水氣在1554.4cm-1吸收峰的半高寬,見圖5。3.1.5本底光譜能量分布按3.1.1條件設(shè)定儀器參數(shù),待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,分別測量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量Emax和4000cm-1處的能量E4000,按公式(4)計(jì)算本底光譜能量分布本底
6、光譜能量分布式中:——4000cm-1處的能量;——能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量。3.1.6100%線的平直度傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1~400cm-1,分辨率為4.0cm-1,常用掃描速度,掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描空氣光譜,測量3200cm-1~2800cm-1,2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波數(shù)范圍內(nèi)100%線的透射比變化量。按公式(5)計(jì)算100%線的平直度,見圖6。式中:——100%線的平直度,%;——每段波
7、數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,%;——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值,%。3.1.8噪聲在3.1.5中取得的測量圖譜中,手動(dòng)測量計(jì)算2100cm-1~2000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)噪聲。按公式(6)計(jì)算噪聲,見圖7。式中:——噪聲,%;——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,%;——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值,%。4評定標(biāo)準(zhǔn)符合國家計(jì)量檢定規(guī)程JJF1319-2011儀器計(jì)量性能要求。5核查周期在儀器檢定合格后6個(gè)月時(shí)進(jìn)行核查。