二氧化硅工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測(cè)定.doc

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1、GB/T　12149-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐用水及天然水中硅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)中分光光度法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中可溶性硅含量為0.1mg/L～5mg/L的測(cè)定;硅酸根分析儀法適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等鍋爐用水中硅含量為0.1mg/L~50mg/L的測(cè)定;重量法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水及天然水中硅含量>5mg/L的測(cè)定;氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法適用于天然水中全硅含量為0.5mg/L~5mg/L的側(cè)定.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)

2、準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602-2002,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3分光光度法3.1原理硅酸根與鑰酸鹽反應(yīng)生成硅鑰黃(硅鑰雜多酸)

3、。硅鉑黃被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸還原成硅鑰藍(lán)，用分光光度法測(cè)定。3.2試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602之規(guī)定制備。3,2.1鹽酸溶液:1+1。3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.2.3鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。3.2.41-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L稱取0.5g1-氨基一2-

4、萘酚-4-磺酸，用50ml,含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的100mL水中，用水稀釋至200mL,混勻.若有混濁，則需過(guò)濾。放入暗色的塑料瓶中，貯存于冰箱中。當(dāng)溶液顏色變暗或有沉淀生成時(shí)失效。3.2.5二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1ml,含0.1mgSiO2。3.2.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL含0.O1mgSiO2移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻此溶液用時(shí)現(xiàn)配。3.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器3.3.1分光光度計(jì):帶有1cm的

5、比色皿。3.3.2具賽比色管50mL3.4分析步驟3.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL(試劑空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL，分別置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。相應(yīng)的二氧化硅量分別為0.00mg,0.01mg,0.02mg,0.04mg,0.06mg,.0.08mg,0.10mg.加人1mL鹽酸溶液和2mL鉬酸鹽溶液，混勻，放置5min。加人1.5mL草酸溶液，混勻。1min后加人2mL1-氨基一2-萘酚-4-磺酸溶液

6、，混勻，放置10min。使用分光光度計(jì)，以試劑空白為參比，在640nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿測(cè)定吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硅的量(mg)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。3.4.2測(cè)定用慢速濾紙過(guò)濾水樣。移取一定量過(guò)濾后的水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。以下按3.4.1中“加人1mL鹽酸溶液……”操作。3.5結(jié)果計(jì)算二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算:式中:—根據(jù)測(cè)得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出的二氧化硅的量的數(shù)值，單位為毫克(mg);V一所取水樣的體積的

7、數(shù)值，單位為毫升(mL),3.6允許差取平行測(cè)寧結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3mg/L。4硅酸根分析儀法4.1原理在pH值為1.1～1.3條件下，水中的可溶硅與鋁酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用I-氨基一2-萘酚-4-磺酸還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸根分析儀測(cè)定其硅含量。加人掩蔽劑—酒石酸或草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。4.2試劑和材料本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682一級(jí)水的規(guī)定。安全提示:本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕

8、性，使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。4.2.1鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H20]4.2.2酒石酸溶液;100g/L。4.2.3鉬酸銨溶液4,2.3.1稱取50g鉬酸銨溶于約500mL水中4.2.3.2量取42mL硫酸在不斷攪拌下加人到300mL水中，并冷卻到室溫。4.2.3.3將4.2.3,1配制的溶液加入到4.2.3.2配制的溶液中然后用水稀釋至1L。4.2.41-氨基一2-萘酚一4-磺