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《原子吸收分光光度法測(cè)定飼料微量元素樣品的前處理.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、原子吸收分光光度法測(cè)定飼料微量元素樣品的前處理高延玲康相濤（河南農(nóng)業(yè)大學(xué)牧醫(yī)工程學(xué)院）趙成壁（河南農(nóng)業(yè)大學(xué)開放實(shí)驗(yàn)室）???畜禽在生長(zhǎng)發(fā)育過程中需要多種微量元素如銅、鐵、錳、鋅、硒等，這些元素的過量或不足都會(huì)對(duì)畜禽健康及生產(chǎn)性能造成不良影響，因此飼料中各種微量元素的含量和比例都應(yīng)控制在一個(gè)較嚴(yán)格的范圍內(nèi)。分析和測(cè)定各種飼料原料、配合飼料、預(yù)混料及礦物質(zhì)飼料添加劑中微量元素的成分和含量很重要。原子吸收分光光度法（又稱為原子吸收光譜分析），具有分析精度高、測(cè)定微量元素范圍廣、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，在飼料微量元素的檢測(cè)方面得到了廣泛的應(yīng)用。???飼料中微量元素含量相當(dāng)
2、低，試驗(yàn)條件稍不注意就有可能給樣品帶來各種污染。不排除掉樣品前處理的各種影響因素，則分析方法再正確、儀器再先進(jìn)也得不到正確的結(jié)果。為此,本文著重討論待測(cè)樣品的前處理問題，從而保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。???1器皿的選擇與洗滌???1．1器皿的選擇對(duì)微量元素分析來說，所用器皿的質(zhì)量及潔凈與否對(duì)分析結(jié)果至關(guān)重要。因此在選擇保存及消化樣品用的器皿時(shí)，要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對(duì)樣品帶來的污染。一般來說，實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定所用儀器大部分為玻璃制品，但一般軟質(zhì)玻璃有較強(qiáng)的吸附力，會(huì)將待測(cè)溶液中的某些離子吸附而丟失，因此試劑瓶及容器最好避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)
3、玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料、石英、瑪瑙等材料制成的器皿，可根據(jù)測(cè)定元素的種類以及測(cè)定條件來選擇適用的器皿。???1．2器皿的洗滌容器的潔凈是獲得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的保證。一般洗滌程序應(yīng)為：先用洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干凈，30%硝酸浸泡48h,然后用蒸餾水沖洗數(shù)次，最后再用超純水浸泡24h烘干備用。有試驗(yàn)證明經(jīng)以上程序處理過的器具無鋅、銅、鐵、鎂等元素存在。???2水及試劑???2．1水的純度測(cè)定微量元素所用水的純度對(duì)分析測(cè)定結(jié)果有很大影響，不純凈的水會(huì)污染待測(cè)樣品影響測(cè)定結(jié)果。一般來說，使用去離子水即可滿足要求，使用超純水（電阻大于10６歐姆）或經(jīng)亞沸石
4、英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。???2．2試劑及保存在原子吸收分析中，酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸最為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強(qiáng)氧化劑，常用于樣品的消解；稀鹽酸則常被用于無機(jī)物樣品的溶解。因?yàn)闊o機(jī)酸中一般都含有少量金屬離子存在，因此應(yīng)選擇純度較高的試劑。一般來說，各種酸試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純制劑。另外，用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用基準(zhǔn)試劑?？傊?，以選用的試劑不污染待測(cè)元素為準(zhǔn)則。在實(shí)踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素吸收信號(hào)就可以使用。貯備液應(yīng)為濃溶液（一般來說濃度為1000mg/mL的貯備液在1年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響）。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液因?yàn)檩^稀應(yīng)當(dāng)天使用，
5、久放則其曲線斜率會(huì)有改變。???3樣品的前處理???樣品的預(yù)處理是在進(jìn)行原子吸收測(cè)定之前，將樣品處理成溶液狀態(tài)，也就是對(duì)試樣進(jìn)行分解，使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過預(yù)處理后才能進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態(tài)，常用的方法有高低溫灰化法、濕消化法、酸溶解法以及密封微波溶樣法，下面就對(duì)各種方法作一介紹。???3．1干法灰化飼料原料及配合飼料的預(yù)處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化：即將飼料樣品在高溫下灼燒，使樣品中含有的大量纖維素、蛋白質(zhì)和油脂等有機(jī)物質(zhì)分解揮發(fā)，僅留下礦物質(zhì)灰分。飼料中Cu、Fe、Mn
6、、Zn、Mg的測(cè)定方法，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)就采用高溫干灰化法。高溫灰化具體方法為：將過80目篩經(jīng)準(zhǔn)確稱量的風(fēng)干飼料樣品（一般為1.0000~3.0000g）放入潔凈的瓷坩堝中，先在300℃的電熱板上炭化，待無煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬福爐中,450℃高溫灼燒3~5h（至樣品白色或灰白色，無炭粒為止），在干燥器內(nèi)冷卻后取出，然后緩慢滴加1：1鹽酸或1：1硝酸5mL溶解后，無損失地轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測(cè)，同樣方法測(cè)定空白液。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是適合于大批樣品分析，且酸空白低，缺點(diǎn)是樣品消化時(shí)間長(zhǎng)﹑難以徹底消化，且回收率比較低（如鉛、鎘、鋅等）。干法灰化需要
7、掌握好灰化溫度和灰化時(shí)間，最佳灰化溫度和時(shí)間是確保樣品灰化完全和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件,時(shí)間過短則樣品分解不完全，回收率低；時(shí)間過長(zhǎng)則易帶來元素的揮發(fā)損失。一般元素在400~500℃灼燒3~5h均能回收完全。鋅必須灼燒4h以上才能解離并被鹽酸提取。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測(cè)定如Hg、As、Se等不宜用高溫灰化法，因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。另外，較好的灰助劑，如酸、銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化：原理是利用高頻電場(chǎng)作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機(jī)體。具體方法是：將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的樣品放在石英燒杯中
