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《原子吸收分光光度法測定肉類樣品中微量的銅鉛鋅鎘》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第15卷第4期河南地質(zhì)Vol.15No.41997年12月HENANGEOLOGYDec.1997原子吸收分光光度法測定肉類樣品中微量的銅鉛鋅鎘1婁元禮李明福(地礦部河南中心實驗室)摘要采用原子吸收法對肉類樣品微量銅鉛鋅鎘進行測定,重點對樣品的前處理進行實驗,擬訂測試操作規(guī)程和儀器測量最佳條件,實驗證明本法操作簡便,準確快速,結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞原子吸收,分光光度法,銅鉛鋅鎘,樣品處理中圖法分類號R151.3鉛鎘是對人體有害的元素,而微量的銅鋅則是于人體有益的元素。隨著各種飼料添加劑的應(yīng)用和環(huán)境污染的影響,肉類中微
2、量元素的含量變化對人體的影響愈來愈引起人們關(guān)注?！?,2〕肉類樣品包括牛肉、豬肉及其成品(如罐頭、火腿腸等),其理化指標均有國家標準。微量銅鉛鋅鎘的測定一般采用分光光度計和原子吸收法。原子吸收法具有簡便、快速、靈敏度高且準確的特點,本文對肉類樣品中微量銅鉛鋅鎘的原子吸收測定條件進行了實驗,重點對樣品分析的前處理進行探討,結(jié)果表明:兩種處理方法均可滿足樣品測定的需要。1實驗部分1.1主要儀器及試劑GGX-6A型原子吸收分光光度計(北京地質(zhì)儀器廠)。180-80型原子吸收分光光度計(日本日立公司)。SHJ-230C
3、家用多功能豆?jié){機(上海家用電器研究所)。銅鉛鋅鎘混合標準溶液,其濃度分別為:Cu、Pb0.2000mg/mL、Zn1.0000mg/mL、Cd0.10000mg/mL;同時逐級稀釋至適當(dāng)濃度。1.2實驗方法(1)先將肉類樣品用豆?jié){機破碎后取出,用玻璃棒攪拌均勻,在臺稱上稱取10g樣品,分別用干法灰化和濕法消化,制備成清亮溶液,于分析儀器上待測定。1作者簡介:婁元禮,男,40歲,1980年畢業(yè)于長春地質(zhì)學(xué)院,工程師,從事儀器計量及檢修工作.郵編450053,鄭州市金水路28號收稿日稿:1997-08-20;改回日
4、期:1997-08-27308河南地質(zhì)第15卷(2)儀器測量條件:GGX-6A型原子吸收分光光度計進行銅鉛鋅鎘的測量,條件見表1。表1元素火焰原子吸收分光光度法測量條件簡表Table1Thetestingconditionsoftheflameatomicabsorptionspectrophotometry(FAAS)forelements波長燈電流狹縫燃燒器高度燃氣助燃器元素(nm)(mA)(s)(cm)(L/min)(L/min)Cu324.72.01.07.51.58.5Pb283.32.01.07.5
5、1.58.5Cd228.83.01.07.51.58.5Zn213.93.01.07.51.58.5對Cd含量甚微的樣品一般采用石墨杯無火焰原子吸收法測定,使用180-80型原子吸收分光光度計,其測量條件見表2、表3。表2鎘無焰原子吸收法測量條件簡表Table2Thetestingconditionsoftheflamelessatomicabsorptionspectrophotometrybygraphitecup(FAASG)forCd元素波長燈電流狹縫原子化器進樣方式計算方式測量時間測量方式背景扣除(n
6、m)(mA)(s)(s)Cd228.87.51.3石墨杯自動峰面積9濃度直讀塞曼效應(yīng)表3石墨杯加熱參數(shù)簡表Table3Theheatingparameterforthegraphitecup條件干燥灰化原子化凈化冷卻溫度(℃)120400150018000.00時間(s)1510103.05.02結(jié)果與討論2.1樣品前處理肉類樣品絕大多數(shù)是蛋白質(zhì)、脂肪、碳氫化合物等分子量較大的有機物,無機成分則很少?！?.4〕其樣品的分解有干法灰化和濕法消化兩種。本文對兩種方法進行了比較。(1)干法灰化:稱取10g樣品于方形瓷
7、盤中放置電爐上低溫蒸干,升高溫度至樣品全部炭化(呈黑色)后移至馬弗爐中在550℃灰化,待樣品全部呈白色后取出冷卻。加入1+1HCl2mL,倒入小燒杯中后用細水柱沖洗瓷盤使樣品全部轉(zhuǎn)入小燒杯中,煮沸數(shù)分鐘,待殘渣溶解后移入25mL比色管中定容。(2)濕法消化:稱取已破碎好的樣品10g于100mL燒杯中,加HNO320mL,用玻璃棒攪拌使樣品分散,放置數(shù)小時后加入HClO44mL,H2SO44mL,在電熱板上消化,如樣品出現(xiàn)褐色,滴加硝酸使之呈棕紅色,直至呈無色清亮液體,蒸至硫酸白煙冒盡,取下稍冷,加1+1HCl2
8、mL,H2O10mL,煮沸數(shù)分鐘后,冷卻移入25mL比色管中定容。干法和溫法相比較,干法具有用酸量少,灰化易完全和干擾少的優(yōu)點,缺點是炭化和灰化第4期婁元禮等:原子吸收分光光度法測定肉類樣品中微量的銅鉛鋅鎘309在敞開體系進行,需要從瓷盤中轉(zhuǎn)入燒杯溶解后再轉(zhuǎn)移至比色管定容,環(huán)境因素影響較大,污染不易控制。濕法消化,無論是豬肉、牛肉,其瘦肉部分很好消化,但油脂太多則需在硫酸存在下消化,在
