微波消解—原子吸收光度法測定堆肥中微量鎘、鋅和銅

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1、微波消解—原子吸收光度法測定堆肥中微量鎘、鋅和銅：原子吸收光度法是目前較常采用的重金屬測定方法，該方法測定速度較快、結(jié)果準(zhǔn)確，具有較高的靈敏性。本文建立了微波消解-原子吸收光度法測定堆肥中微量鎘、鋅和銅的方法，用微波消解樣品，并對樣品進(jìn)行了預(yù)處理，優(yōu)化了微波消解的條件。與常規(guī)消解測定法相比，運用微波消解-原子吸收光度法測定堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了被測元素的靈敏度，降低了檢出限，極大限度地提高了分析的準(zhǔn)確度?！　￡P(guān)鍵詞：原子吸收光度法微波消解堆肥　　隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，各類分析檢測方法和檢測儀器不

2、斷出現(xiàn)，傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理、制備及分析方法已不能適應(yīng)儀器的發(fā)展，影響了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)的消解方法消解時間較長，且能量損失及試劑消耗量大，測定不便。本文采用微波消解消解和處理生活垃圾堆肥樣品，不僅縮短了消解的時間，同時也改善了試驗環(huán)境，同時也采用了原子吸收光度法測定了堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性?！　?.堆肥樣品預(yù)處理　　運用四分法在堆肥樣品中選擇6個不同的采樣點隨機(jī)采樣，每個采樣點采集的樣品重量為1.0g，將六組樣品混合均勻，烘干研細(xì)后過100目篩分，并將其存放到磨口廣口瓶中。準(zhǔn)確稱

3、取干燥恒重的堆肥樣品0.5000g兩份，在其中一份中放入消解罐中，迅速加入5mLHNO3并迅速密封，將其放入微波消解爐中在微博解凍下消解5min，結(jié)束消解后，取出消解罐，冷卻后直接在電熱板上進(jìn)行加熱，將剩余的酸驅(qū)趕出，冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容并搖勻。另一份樣品加入10ml硝酸、5mL氫氟酸以及2mL高氯酸進(jìn)行常規(guī)消解，消解時間約8h?！　?.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以及樣品的測定　　二、結(jié)果及討論　　1.消解體系的選擇　　試驗表明，采用常規(guī)消解法需加入的10mL硝酸+5氫氟酸+2ml高氯

4、酸消解時間長達(dá)8小時，而采用微波消解法只需加入5mLHNO3在微波消解爐中消解5分鐘，消解較為迅速，且消耗的試劑較少。由此可見，采用微波消解法可以有效地節(jié)約時間和試劑?！　?.微波消解程序的優(yōu)化　　試驗通過控制消解時間和微波強(qiáng)度對消解程序進(jìn)行分析和優(yōu)化。測試結(jié)果表明消解時間以及微波強(qiáng)度的改變對堆肥樣品中金屬的測定結(jié)果沒有明顯的影響，因此選擇最短的微波時間就微波強(qiáng)度，即微波消解時間為5min，消解強(qiáng)度為微波解凍?！　?.線性范圍　　4.精密度試驗　　5.加標(biāo)回收試驗　　6.檢測過程中的質(zhì)量控制　　6.1精密度的控

5、制　　試驗的精密度主要體現(xiàn)在測量結(jié)果的重現(xiàn)性上，要提高測量精密度，首先應(yīng)加強(qiáng)儀器的精密度及調(diào)試、維護(hù)水平。在試驗過程中應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)范使用和保養(yǎng)儀器。其次，應(yīng)提高操作人員的技術(shù)水平，盡量避免認(rèn)為因素導(dǎo)致的誤差。最后，還應(yīng)加強(qiáng)對檢測環(huán)境的控制，如試驗用水、實驗試劑等?！　?.2準(zhǔn)確度的控制　　準(zhǔn)確度的控制主要是進(jìn)行加標(biāo)回收試驗及標(biāo)準(zhǔn)物對比試驗。加標(biāo)回收試驗就是通過在被測試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并測定其回收率來判斷系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物對比試驗則是通過將被測物質(zhì)與已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量和對比，從而判斷系統(tǒng)誤差?！　?/p>

6、三、結(jié)論　　與傳統(tǒng)的消解方法相比，微波消解—原子分光光度法測定堆肥樣品中的微量中的微量重金屬元素的操作簡便，較節(jié)約時間和試劑，檢測精確度及準(zhǔn)確度較高。該方法不僅可用與堆肥樣品的檢測，在其他的環(huán)境檢測項目中也可深入應(yīng)用和發(fā)展，這還需要我們在日后的工作中不斷地對該方法進(jìn)行研究和改善，以將其更好地應(yīng)用于各類試樣的金屬檢測中。