國(guó)標(biāo) 溴酸鹽檢測(cè).docx

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1、4．49溴酸鹽4．49．1離子色譜法(氫氧根系統(tǒng)淋洗液)4．49．1．1范圍本法最低檢測(cè)質(zhì)量為2．5ng，若采用直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為500pL，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為5／19／L。4．49．1．2原理水樣中的溴酸鹽和其他陰離子隨氫氧化鉀(或氫氧化鈉)淋洗液進(jìn)人陰離子交換分離系統(tǒng)(由保護(hù)柱和分析柱組成)，根據(jù)分析柱對(duì)各離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)率的強(qiáng)酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)率的水，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定各種陰離子組分的電導(dǎo)率，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。4．49．1．3試劑4．49．1．3．1純水：重蒸水或去離子水，電阻率>18．0MD,·c

2、m。4．49．1．3．2乙二胺(EDA)。4．49．1．3．3溴酸鈉：基準(zhǔn)純或優(yōu)級(jí)純。4．49．1．3．4溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[P(Br0。)一1．0mg／mL]：準(zhǔn)確稱(chēng)取0．1180g溴酸鈉(基準(zhǔn)純或優(yōu)級(jí)純)，用純水(4．49．1．3．1)溶解，并定容到100mI．容量瓶中。置4℃冰箱備用，可使用6個(gè)月。4．49．1．3．5溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[P(BrO。)一10．0mg／I。]：吸取5．00mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4．49．1．3．4)，置于500mI，容量瓶中，用純水(4．49．1．3．1)稀釋至刻度。置于4℃冰箱下避光密封保存，可保存2周。4．49．1．3．6溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[P

3、(BrO。)=1．00mg／L]：吸取10．0mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4．49．1．3．5)，置于100mL容量瓶中，用純水(4．49．1．3．1)稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需當(dāng)天新配。4．49．1．3．7乙二胺貯備溶液Ep(EDA)=100mg／mL]：吸取2．8mL乙二胺，用純水(4．49．1．3．1)稀釋至25mL，可保存一個(gè)月。4．49．1．3．8氫氧化鉀淋洗液：由EG40淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器(或其他能自動(dòng)產(chǎn)生淋洗液的設(shè)備)在線(xiàn)產(chǎn)生或手工配制氫氧化鉀(或氫氧化鈉)淋洗液。4．49．1．4儀器4．49．1．4．1離子色譜儀。4．49．1．4．2電導(dǎo)檢測(cè)器。4．49．1．4．3色譜工

4、作站。4．49．1．4．4輔助氣體：高純氮?dú)?，純?9．99％。4．49．1．4．5進(jìn)樣器：2．5mL～10mL注射器。4．49．1．4．60．45f*m微孔濾膜過(guò)濾器。4．49．1．4．7離子色譜儀器參數(shù)陰離子保護(hù)柱：IonPacAGl9(50mm×4ram)或相當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)柱；陰離子分析柱：IonPacASl9(250mm×4ram)或相當(dāng)?shù)姆治鲋?；陰離子抑制器：ASRS—ULTRAII型抑制器或相當(dāng)?shù)囊种破?；抑制器電流?5mA；淋洗液流速：1．0mL／min。淋洗液梯度淋洗參考程序見(jiàn)表29。表29淋洗液梯度淋洗參考程序時(shí)間／rain氫氧化鉀濃度／(retool／L)0010．0710

5、010．010135．018．035018．110023．010．04．49．1．5分析步驟4．49．1．5．1水樣采集與預(yù)處理：用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣，對(duì)于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣需通人惰性氣體(如高純氮?dú)?5min(1．0L／min)以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體；加氯消毒的水樣則可省略此步驟。4．49．1．5．2樣品保存：水樣采集后密封，置4℃冰箱保存，需在一周內(nèi)完成分析。采集水樣后加入乙二胺貯備溶液(4．49．1．3．7)至水樣中濃度為50mg／I．(相當(dāng)于lI．水樣加0．5mL乙二胺貯備溶液)，密封，搖勻，置4℃冰箱可保存28d。4．49．1．5．3校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：取6個(gè)

6、100mI。容量瓶，分別加入溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4．49．1．3．6)0．50、1．oo、2．50、5．00、7．50、】0，00mI．，用純水(4．49，1．3．】)稀釋到刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為5．00、10．0、25．0、50．0、75．0、100tLg／I。，當(dāng)天新配。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)樣，以峰高或峰面積(y)對(duì)溶液的濃度(x)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，或計(jì)算回歸方程。4．49．1．5．4將水樣經(jīng)0．45”m微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，對(duì)含有機(jī)物的水先經(jīng)過(guò)C18柱過(guò)濾。4．49．1．5．5將預(yù)處理后的水樣直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積500pL，記錄保留時(shí)間、峰高或峰面積。4．49．1．5．6離子色譜圖、出

7、峰順序與保留時(shí)間(見(jiàn)圖6)。出峰順序：1氟化物；2溴酸鹽；3氯化物；4溴化物；j硝酸鹽；6一一硫酸鹽。保留時(shí)間：氟化物．587rain；溴酸鹽，8．76min；氯化物，1025min；溟化物，1391min；硝酸鹽，14．60rain；硫酸鹽1j63min。圖6用IonPacASl9分析柱分離的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖4．49．1．6計(jì)算溴酸鹽的質(zhì)量濃度(gg／I．)，可以直接在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得。4．49．1．7精密度和準(zhǔn)確度兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分