射線(xiàn)衍射分析課件.ppt

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1、X射線(xiàn)衍射分析(X-rayDiffractionAnalysis,XRD)一、X射線(xiàn)的產(chǎn)生二、晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)三、X射線(xiàn)衍射儀四、X射線(xiàn)衍射的應(yīng)用一、X射線(xiàn)的產(chǎn)生1895年倫琴發(fā)現(xiàn)用高速電子沖擊固體時(shí)，有一種新射線(xiàn)從固體上發(fā)出來(lái)。陰級(jí)陽(yáng)級(jí)+-當(dāng)時(shí)人們以照X射線(xiàn)像為時(shí)髦X射線(xiàn)具有很強(qiáng)的穿透力，醫(yī)學(xué)上常用作透視檢查，工業(yè)中用來(lái)探傷。長(zhǎng)期受X射線(xiàn)輻射對(duì)人體有傷害。倫琴夫人手的X射線(xiàn)照片砝碼模糊的砝碼照片指南針金屬邊框的深跡金屬片金屬片內(nèi)部不均勻的情況X射線(xiàn)是什么？本質(zhì)？不知道，就叫“X射線(xiàn)”波長(zhǎng)介于紫外線(xiàn)和γ射線(xiàn)間人們初步認(rèn)為是一種電磁波，于是想通過(guò)光柵來(lái)觀(guān)察它的衍射現(xiàn)象，但實(shí)

2、驗(yàn)中并沒(méi)有看到衍射現(xiàn)象。原因是X射線(xiàn)的波長(zhǎng)太短，只有一埃（1?）。人們想到了晶體。因?yàn)榫w有規(guī)范的原子排列，且原子間距也在埃的數(shù)量級(jí)。是天然的三維光柵。勞厄斑（LaueSpots）1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄想到了這一點(diǎn)，去找普朗克老師，沒(méi)得到支持后，去找正在攻讀博士的索末菲，兩次實(shí)驗(yàn)后終于做出了X射線(xiàn)的衍射實(shí)驗(yàn)。X射線(xiàn)晶體勞厄斑晶體的三維光柵布喇格定律（Bragg’slaw）1913年英國(guó)布喇格父子認(rèn)為當(dāng)能量很高的X射線(xiàn)射到晶體各層面的原子時(shí)，原子中的電子將發(fā)生強(qiáng)迫振蕩，從而向周?chē)l(fā)射同頻率的電磁波，即產(chǎn)生了電磁波的散射，而每個(gè)原子則是散射的子波波源；勞厄斑正是散射的電

3、磁波的疊加。布喇格衍射方程ab’ADCBd12hd3θθ此公式為實(shí)驗(yàn)證實(shí)且可解釋勞厄斑點(diǎn)。對(duì)于特定的d和?，最大的衍射只能在特定的方向上才能看見(jiàn)。對(duì)于特定的d和?,最大的衍射只能由特定的波長(zhǎng)產(chǎn)生。λ是X射線(xiàn)的波長(zhǎng)；θ是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。波長(zhǎng)λ可用已知的X射線(xiàn)衍射角測(cè)定，進(jìn)而求得面間隔，即結(jié)晶內(nèi)原子或離子的規(guī)則排列狀態(tài)。將求出的衍射X射線(xiàn)強(qiáng)度和面間隔與已知的表對(duì)照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射X射線(xiàn)強(qiáng)度的比較，可進(jìn)行定量分析。X射線(xiàn)種類(lèi)連續(xù)X射線(xiàn)（白色X射線(xiàn)）：由高真空的X射線(xiàn)管產(chǎn)生。波長(zhǎng)連續(xù)變化(相當(dāng)于白色光),由電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化而得。特

4、征X射線(xiàn)：波長(zhǎng)為一固定的特征值(單色X射線(xiàn))，產(chǎn)生的原因是陰極高速電子打出陽(yáng)極材料內(nèi)層電子,外層電子補(bǔ)此空位而輻射出的能量。二、晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)1、晶體的基本性質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的基本特征：原子（或原子團(tuán)）在三維空間呈周期性重復(fù)排列，即存在長(zhǎng)程有序。晶體和非晶體的兩大性能區(qū)別：非晶體晶體熔點(diǎn)：熔化范圍固定熔點(diǎn)方向性：各向同性各向異性2、空間點(diǎn)陣為反映晶體中原子排列的周期性，以一個(gè)點(diǎn)代表一個(gè)基元，這個(gè)點(diǎn)就叫陣點(diǎn)，陣點(diǎn)在三維空間的周期性分布形成無(wú)限的陣列，就叫空間點(diǎn)陣，簡(jiǎn)稱(chēng)點(diǎn)陣。具有代表性的基本單元（最小平行六面體）作為點(diǎn)陣的組成單元，稱(chēng)為晶胞。將晶胞作三維的重復(fù)堆砌就構(gòu)成了空間點(diǎn)陣

5、。石墨石墨的晶體結(jié)構(gòu)石墨結(jié)構(gòu)平面圖石墨的平面點(diǎn)陣金剛石的空間點(diǎn)陣金剛石的空間點(diǎn)陣空間點(diǎn)陣空間點(diǎn)陣點(diǎn)陣：空間中幾何環(huán)境相同的點(diǎn)形成的無(wú)限陣列。晶體的空間點(diǎn)陣?yán)碚摰奶岢龌谝粋€(gè)假設(shè)，即晶體是無(wú)限大的。由于實(shí)際晶體的大小遠(yuǎn)超出晶體結(jié)構(gòu)的重復(fù)周期，可以認(rèn)為晶體構(gòu)造是在三維空間無(wú)限伸展。具有不同結(jié)構(gòu)的晶體可以有相同的空間點(diǎn)陣（空間格子），如NaCl和金剛石。由同種物質(zhì)構(gòu)成的晶體可以有不同的空間點(diǎn)陣，如金剛石和石墨。3、空間點(diǎn)陣與晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)=點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元晶胞=點(diǎn)陣格子+結(jié)構(gòu)基元空間點(diǎn)陣是晶體中點(diǎn)陣點(diǎn)排列的幾何學(xué)抽象，用以描述和分析晶體結(jié)構(gòu)的周期性和對(duì)稱(chēng)性，由于各陣點(diǎn)的周?chē)h(huán)

6、境相同，它只能有14種類(lèi)型。晶體結(jié)構(gòu)則是晶體中實(shí)際質(zhì)點(diǎn)（原子、離子或分子）的具體排列情況，它們能組成各種類(lèi)型的排列，因此，實(shí)際存在的晶體結(jié)構(gòu)是無(wú)限的。點(diǎn)陣是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的科學(xué)抽象。晶體則是點(diǎn)理論的實(shí)踐依據(jù)和晶體研究對(duì)象。點(diǎn)陣是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的幾何形式。平移群是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的代數(shù)形式。點(diǎn)陣和晶體的對(duì)應(yīng)關(guān)系：空間點(diǎn)陣陣點(diǎn)直線(xiàn)點(diǎn)陣平面點(diǎn)陣晶體結(jié)構(gòu)基元晶棱晶面晶向指數(shù)和晶面指數(shù)晶向指數(shù)標(biāo)定步驟以晶胞的某一陣點(diǎn)O為原點(diǎn)，過(guò)原點(diǎn)O的晶軸為坐標(biāo)軸x,y,z,以晶胞點(diǎn)陣矢量的長(zhǎng)度作為坐標(biāo)軸的長(zhǎng)度單位。過(guò)原點(diǎn)O作一直線(xiàn)OP，使其平行于待定晶向。在直線(xiàn)OP上選取距原點(diǎn)O最近

7、的一個(gè)陣點(diǎn)P，確定P點(diǎn)的3個(gè)坐標(biāo)值。將這3個(gè)坐標(biāo)值化為最小整數(shù)u，v，w，加以方括號(hào)，[uvw]即為待定晶向的晶向指數(shù)。晶向指數(shù)的意義表示所有相互平行、方向一致的晶向；所指方向相反，則晶向指數(shù)的數(shù)字相同，但符號(hào)相反；晶體中因?qū)ΨQ(chēng)關(guān)系而等同的各組晶向可歸并為一個(gè)晶向族，用表示晶面指數(shù)標(biāo)定步驟在點(diǎn)陣中設(shè)定參考坐標(biāo)系，設(shè)置方法與確定晶向指數(shù)時(shí)相同；求得待定晶面在三個(gè)晶軸上的截距，若該晶面與某軸平行，則在此軸上截距為無(wú)窮大；若該晶面與某軸負(fù)方向相截，則在此軸上截距為一負(fù)值；取各截距的倒數(shù)；將三倒數(shù)化為互質(zhì)的整數(shù)比，并加上圓括號(hào)，即表示該