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1、材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用授課人:李草licao0415@163.com13476179005QQ:81925904課程教學(xué)內(nèi)容材料結(jié)構(gòu)表征緒論紅外吸收光譜光譜及激光拉曼光譜核磁共振波譜質(zhì)譜X射線(xiàn)衍射分析電子顯微技術(shù)X射線(xiàn)光電子能譜分析材料熱分析教學(xué)參考書(shū)目《材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用》,吳剛主編,化學(xué)工業(yè)出版社,2012。《材料分析方法》,王軼農(nóng)主編,大連理工大學(xué)出版社,2012?!禭射線(xiàn)衍射技術(shù)及其應(yīng)用》,姜傳海編著,華東理工大學(xué)出版社,2010?!毒w學(xué)基礎(chǔ)》,秦善編著,北京大學(xué)出版社,2004。《電子顯微分析》,章曉
2、中編著,清華大學(xué)出版社,2006?!稈呙桦婄R與能譜儀分析技術(shù)》,張大同編著,華南理工大學(xué)出版社,2009。《儀器分析》,武漢大學(xué)化學(xué)系編,高等教育出版社,2001。第五章X射線(xiàn)衍射分析主要內(nèi)容:X射線(xiàn)的物理基礎(chǔ)X射線(xiàn)衍射原理(布拉格方程)X射線(xiàn)衍射方法在材料研究中的應(yīng)用在1895年以前,由陰極射線(xiàn)管產(chǎn)生的X射線(xiàn)在實(shí)驗(yàn)里已經(jīng)存在了30多年,在射線(xiàn)發(fā)現(xiàn)前,不斷有人抱怨,放在陰極射線(xiàn)管附近的照相底片模糊或感光。1895年11月8日傍晚,倫琴在研究陰極射線(xiàn)管中氣體放電實(shí)驗(yàn)時(shí),為了避免雜光對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,他用黑紙板將管子
3、包起來(lái),卻發(fā)現(xiàn)距陰極管一段距離外的一塊涂有鉑氰酸鋇結(jié)晶物質(zhì)的屏幕發(fā)出了熒光。倫琴馬上意識(shí)到,這可能是一種前所未有的新射線(xiàn),經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn),射線(xiàn)來(lái)自陰極射線(xiàn)管管壁。X射線(xiàn)的發(fā)現(xiàn)令人驚奇的是當(dāng)用木頭等不透明物質(zhì)擋住這種射線(xiàn)時(shí),熒光屏仍然發(fā)光,而且這種射線(xiàn)能使黑紙包住的照相底片感光,不被電磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過(guò)一個(gè)多月的研究,他未能搞清這種射線(xiàn)的本質(zhì),因此賦予它一個(gè)神秘的名字--X射線(xiàn)。1895年12月28日,倫琴向德國(guó)物理學(xué)醫(yī)學(xué)會(huì)遞交了第一篇關(guān)于X射線(xiàn)的論文,《論新的射線(xiàn)》,并公布了他夫人的X射線(xiàn)手骨照片。X射線(xiàn)的發(fā)現(xiàn)X射線(xiàn)
4、的歷史1895年,著名的德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn);—1901年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。1908-1911,英國(guó)物理學(xué)家巴克拉發(fā)現(xiàn)次級(jí)X射線(xiàn)及特征X射線(xiàn);—1917年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。1912年,德國(guó)物理學(xué)家勞厄提出X射線(xiàn)是電磁波的假設(shè),并推測(cè)X射線(xiàn)在晶體中衍射的存在;—1914年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。勞厄的假設(shè)由著名德國(guó)物理學(xué)家索末菲的學(xué)生弗雷德里希等通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)。1913年,英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子利用X射線(xiàn)衍射測(cè)定了NaCI晶體的結(jié)構(gòu),從此開(kāi)創(chuàng)了X射線(xiàn)晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史;—1915年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。美國(guó)物理學(xué)家康普頓發(fā)
5、現(xiàn)了非彈性散射;—1927年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。美籍荷蘭物理學(xué)家德拜用X射線(xiàn)衍射法研究分子結(jié)構(gòu);—1936年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。美國(guó)生物學(xué)家馬勒用X射線(xiàn)誘導(dǎo)基因突變;—1946年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。X射線(xiàn)的歷史英國(guó)物理學(xué)家霍奇金夫人測(cè)定維生素B12的結(jié)構(gòu);—1964年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。美國(guó)科學(xué)家柯馬克和英國(guó)科學(xué)家蒙斯菲爾德發(fā)明計(jì)算機(jī)控制的X射線(xiàn)斷層掃描(CT);—1979年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。瑞典物理學(xué)家瑟巴發(fā)現(xiàn)X射線(xiàn)光電子能譜;—1981年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。X射線(xiàn)的歷史1.X射線(xiàn)本質(zhì)與可見(jiàn)光、紅外線(xiàn)、紫外線(xiàn)以及宇宙射線(xiàn)完全相同,均屬電
6、磁波或電磁輻射;2.X射線(xiàn)的波長(zhǎng):10-2~102?3.X射線(xiàn)的波長(zhǎng)?(?)、振動(dòng)頻率?(Hz)和傳播速度C(m·s-1)符合X射線(xiàn)的性質(zhì)4.X射線(xiàn)具有波粒二象性,可看成具有一定能量E、動(dòng)量P的X光流子h為普朗克常數(shù),h=6.626?10-34J.sX射線(xiàn)的性質(zhì)X射線(xiàn)具有很高的穿透能力,可以穿過(guò)黑紙及許多對(duì)于可見(jiàn)光不透明的物質(zhì);X射線(xiàn)肉眼不能觀(guān)察到,但可以使照相底片感光。在通過(guò)一些物質(zhì)時(shí),使物質(zhì)原子中的外層電子發(fā)生躍遷發(fā)出可見(jiàn)光;X射線(xiàn)能夠殺死生物細(xì)胞和組織,人體組織在受到X射線(xiàn)的輻射時(shí),生理上會(huì)產(chǎn)生一定的反
7、應(yīng)。不同的表現(xiàn)主要是:X射線(xiàn)在光潔的固體表面上不會(huì)發(fā)生象可見(jiàn)光那樣的反射,因而不易用鏡面把它聚焦和變向。X射線(xiàn)在物質(zhì)分界面上只發(fā)生微小折射,折射率稍小于1。故X射線(xiàn)由空氣射入固體中或由固體射入空氣中時(shí),偏折非常小,可近似認(rèn)為是直線(xiàn)傳播,因而它不能象可見(jiàn)光那樣用透鏡來(lái)加以會(huì)聚和發(fā)放,也不能用棱鏡分光、變向。X射線(xiàn)的波長(zhǎng)與晶體中原子間距相當(dāng),故在通過(guò)晶體時(shí)會(huì)發(fā)生衍射現(xiàn)象,而可見(jiàn)光的波長(zhǎng)遠(yuǎn)大于晶體中原子間距,故通過(guò)晶體時(shí)不會(huì)發(fā)生衍射,因而只可用X射線(xiàn)研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)。測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù);物相的定性和定量測(cè)定;測(cè)
8、定晶體缺陷;利用小角散射測(cè)定大分子結(jié)構(gòu)和微粒尺寸。局限性無(wú)法給出材料微觀(guān)成分分布和結(jié)構(gòu)的不均勻性信息,且不能分析微區(qū)形貌。X射線(xiàn)的應(yīng)用高速運(yùn)動(dòng)的電子流?射線(xiàn)X射線(xiàn)中子流高能輻射流在突然被減速時(shí)均能產(chǎn)生X射線(xiàn)X射線(xiàn)的產(chǎn)生X射線(xiàn)管示意圖X射線(xiàn)管X射線(xiàn)管電子槍?zhuān)寒a(chǎn)生電子并將電子束聚焦,鎢絲繞成螺旋式,通以電流鎢絲燒熱放出自由電子。金屬靶:發(fā)射X射線(xiàn),陽(yáng)極靶通常由傳熱性好熔點(diǎn)較高的金屬材料制成,如銅、鉆、鎳