X射線衍射分析.ppt

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1、X射線衍射分析(X-rayDiffractionAnalysis,XRD)一、X射線的產(chǎn)生二、晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)三、X射線衍射儀四、X射線衍射的應(yīng)用一、X射線的產(chǎn)生1895年倫琴發(fā)現(xiàn)用高速電子沖擊固體時，有一種新射線從固體上發(fā)出來。陰級陽級+-當(dāng)時人們以照X射線像為時髦X射線具有很強(qiáng)的穿透力，醫(yī)學(xué)上常用作透視檢查，工業(yè)中用來探傷。長期受X射線輻射對人體有傷害。倫琴夫人手的X射線照片砝碼模糊的砝碼照片指南針金屬邊框的深跡金屬片金屬片內(nèi)部不均勻的情況X射線是什么？本質(zhì)？不知道，就叫“X射線”波長介于紫外線和γ射線間人們初步認(rèn)為是一種電磁波，于是想通過光柵來觀察

2、它的衍射現(xiàn)象，但實驗中并沒有看到衍射現(xiàn)象。原因是X射線的波長太短，只有一埃（1?）。人們想到了晶體。因為晶體有規(guī)范的原子排列，且原子間距也在埃的數(shù)量級。是天然的三維光柵。勞厄斑（LaueSpots）1912年德國物理學(xué)家勞厄想到了這一點，去找普朗克老師，沒得到支持后，去找正在攻讀博士的索末菲，兩次實驗后終于做出了X射線的衍射實驗。X射線晶體勞厄斑晶體的三維光柵布喇格定律（Bragg’slaw）1913年英國布喇格父子認(rèn)為當(dāng)能量很高的X射線射到晶體各層面的原子時，原子中的電子將發(fā)生強(qiáng)迫振蕩，從而向周圍發(fā)射同頻率的電磁波，即產(chǎn)生了電磁波的散射，而每個原子則

3、是散射的子波波源；勞厄斑正是散射的電磁波的疊加。布喇格衍射方程ab’ADCBd12hd3θθ此公式為實驗證實且可解釋勞厄斑點。對于特定的d和?，最大的衍射只能在特定的方向上才能看見。對于特定的d和?,最大的衍射只能由特定的波長產(chǎn)生。λ是X射線的波長；θ是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。波長λ可用已知的X射線衍射角測定，進(jìn)而求得面間隔，即結(jié)晶內(nèi)原子或離子的規(guī)則排列狀態(tài)。將求出的衍射X射線強(qiáng)度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射X射線強(qiáng)度的比較，可進(jìn)行定量分析。X射線種類連續(xù)X射線（白色X射線）：由高真空的X射線管產(chǎn)生

4、。波長連續(xù)變化(相當(dāng)于白色光),由電子動能轉(zhuǎn)化而得。特征X射線：波長為一固定的特征值(單色X射線)，產(chǎn)生的原因是陰極高速電子打出陽極材料內(nèi)層電子,外層電子補(bǔ)此空位而輻射出的能量。二、晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)1、晶體的基本性質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的基本特征：原子（或原子團(tuán)）在三維空間呈周期性重復(fù)排列，即存在長程有序。晶體和非晶體的兩大性能區(qū)別：非晶體晶體熔點：熔化范圍固定熔點方向性：各向同性各向異性2、空間點陣為反映晶體中原子排列的周期性，以一個點代表一個基元，這個點就叫陣點，陣點在三維空間的周期性分布形成無限的陣列，就叫空間點陣，簡稱點陣。具有代表性的基本單元（最小平行六面

5、體）作為點陣的組成單元，稱為晶胞。將晶胞作三維的重復(fù)堆砌就構(gòu)成了空間點陣。石墨石墨的晶體結(jié)構(gòu)石墨結(jié)構(gòu)平面圖石墨的平面點陣金剛石的空間點陣金剛石的空間點陣空間點陣空間點陣點陣：空間中幾何環(huán)境相同的點形成的無限陣列。晶體的空間點陣?yán)碚摰奶岢龌谝粋€假設(shè)，即晶體是無限大的。由于實際晶體的大小遠(yuǎn)超出晶體結(jié)構(gòu)的重復(fù)周期，可以認(rèn)為晶體構(gòu)造是在三維空間無限伸展。具有不同結(jié)構(gòu)的晶體可以有相同的空間點陣（空間格子），如NaCl和金剛石。由同種物質(zhì)構(gòu)成的晶體可以有不同的空間點陣，如金剛石和石墨。3、空間點陣與晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)=點陣+結(jié)構(gòu)基元晶胞=點陣格子+結(jié)構(gòu)基元空間點陣

6、是晶體中點陣點排列的幾何學(xué)抽象，用以描述和分析晶體結(jié)構(gòu)的周期性和對稱性，由于各陣點的周圍環(huán)境相同，它只能有14種類型。晶體結(jié)構(gòu)則是晶體中實際質(zhì)點（原子、離子或分子）的具體排列情況，它們能組成各種類型的排列，因此，實際存在的晶體結(jié)構(gòu)是無限的。點陣是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的科學(xué)抽象。晶體則是點理論的實踐依據(jù)和晶體研究對象。點陣是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的幾何形式。平移群是反映晶體結(jié)構(gòu)周期性的代數(shù)形式。點陣和晶體的對應(yīng)關(guān)系：空間點陣陣點直線點陣平面點陣晶體結(jié)構(gòu)基元晶棱晶面晶向指數(shù)和晶面指數(shù)晶向指數(shù)標(biāo)定步驟以晶胞的某一陣點O為原點，過原點O的晶軸為坐標(biāo)軸x,y,z,以晶

7、胞點陣矢量的長度作為坐標(biāo)軸的長度單位。過原點O作一直線OP，使其平行于待定晶向。在直線OP上選取距原點O最近的一個陣點P，確定P點的3個坐標(biāo)值。將這3個坐標(biāo)值化為最小整數(shù)u，v，w，加以方括號，[uvw]即為待定晶向的晶向指數(shù)。晶向指數(shù)的意義表示所有相互平行、方向一致的晶向；所指方向相反，則晶向指數(shù)的數(shù)字相同，但符號相反；晶體中因?qū)ΨQ關(guān)系而等同的各組晶向可歸并為一個晶向族，用表示晶面指數(shù)標(biāo)定步驟在點陣中設(shè)定參考坐標(biāo)系，設(shè)置方法與確定晶向指數(shù)時相同；求得待定晶面在三個晶軸上的截距，若該晶面與某軸平行，則在此軸上截距為無窮大；若該晶面與某軸負(fù)方向

8、相截，則在此軸上截距為一負(fù)值；取各截距的倒數(shù)；將三倒數(shù)化為互質(zhì)的整數(shù)比，并加上圓括號，即表示該