火焰原子吸收法測定奶粉中銅含量的不確定度評估.doc

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1、火焰原子吸收法測定食品中銅含量不確定度的評定1范圍適用于本實驗室火焰原子吸收法測定食品中銅含量結果不確定度的評定和表示。2引用文獻JJF1059-1999《測量不確定度的評定和表示》GB/T5009.13-2003《食品中銅的測定》JJG646-2006《定移液器》JJG196-2006《常用玻璃量器》3試驗方法和計算公式3.1試驗原理試樣經(jīng)處理后，導入原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收324.8nm共振線，在一定范圍內(nèi)，其吸收值與銅含量成正比，與標準系列比較定量。3.2試驗方法食品試樣磨碎后，混合均勻，稱取5.00g試樣，置于瓷坩堝中

2、，加5ml硝酸，放置0.5h小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，500℃±25℃灰化1h，再加入1ml硝酸浸濕灰分，小火蒸干，在移入馬弗爐中，500℃灰化0.5h，冷卻后取出，以1ml硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，導入原子吸收分光光度計測定。具體測定食品中銅含量所需步驟見圖1。取與消化試樣相同量的硝酸，按統(tǒng)一方法同時做試劑空白。試劑空白試樣磨碎、混均稱重轉移定容碳化、馬弗爐消化火焰原子吸收測定標準曲線的標液銅標準儲備液銅標準使用液圖1食品中銅含量測定試驗流程圖3.3計算公式食品中銅的含量：……………(1

3、)式中：X——食品中銅的含量，單位(mg/kg)；C——測定液中扣除空白后銅的濃度(mg/L)；V——試樣消解后定容體積(ml)；m——試樣質(zhì)量(g)。4不確定度分量的主要來源食品中銅含量測定不確定度的來源主要有4個方面，見因果關系圖2。4.1重復性實驗導致的不確定度：由樣品的均勻性、天平重復性、體積重復性和回收率的重復性。4.2標準物質(zhì)的不確定度：標準儲備液的不確定度和稀釋所引入的不確定度。4.3試樣質(zhì)量的不確定度：主要包括萬分之一的天平本身最大允許誤差（MPE），天平的分辨率、樣品的均勻性等。4.4最小二乘法擬合標準曲線得出的試樣液中銅

4、的濃度C時產(chǎn)生的不確定度。不確定度來源。4.5因上述原因在計算公式中引入反映各種隨即影響的重復性系數(shù)frep，其數(shù)值等于1，系數(shù)的標準偏差等于測量結果的相對標準不確定度。于是，評定不確定度的數(shù)學模型應寫為如下形式：……………(2)mV重復性校準溫度重復性定容體積消化回收率溫度標準儲備液（標準物質(zhì)）定容體積重復性標準曲線校準試樣的制備過程標準曲線的稀釋C圖2食品中銅測定過程不確定度來源的因果關系圖5標準不確定度的評定5.1測量重復性實驗的不確定度稱取同一批次的食品試樣6份，同時進行前處理后，并在相同的火焰原子吸收的條件下平行測定定容后試樣液中

5、銅的濃度，試驗數(shù)據(jù)和分析結果見下表1。表1試樣測量數(shù)據(jù)和計算結果測量次數(shù)n123456試樣質(zhì)量(g)5.00475.12785.08925.13475.04975.0235試樣液中銅的濃度((mg/L)0.20720.21690.21270.21620.20650.2034試樣液中銅濃度平均值(mg/L)0.2105食品中鉛含量(mg/kg)0.4140.4230.4180.4210.4090.405算術平均值(mg/kg)0.415單次測量不確定度S(X)0.00701算術平均值不確定度0.0119單次測量的實驗標準偏差為：在日常分析中，

6、測定兩份樣品報告平均值，所以兩次測定食品中銅的含量平均值的相對標準偏差為：5.2標準物質(zhì)的不確定度5.2.1標準儲備液的不確定度銅標準儲備液為國家標物中心提供濃度為1000μg/ml，標準證書給出的擴展不確定度為1μg/ml，則銅標準儲備液的標準不確定度為：(μg/ml)銅標準儲備液的相對標準不確定度為：5.2.2稀釋過程中引入的不確定度5.2.2.1標準溶液的稀釋過程過程：用10ml刻度移液管移取10ml銅標準儲備液于100ml容量瓶(A級)中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，得到濃度為100μg/ml(100mg/L)銅標準使用液，再用1

7、ml可調(diào)移液器分別移取0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6ml銅標準使用液于100ml容量瓶(A級)中，得到濃度分別為0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6mg/L的銅標準測定溶液。5.2.2.210ml刻度移液管引入的不確定由JJG196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定，在20℃時10ml刻度移液管（A級）10ml時容量允差為±0.05ml，取矩形分布，則10ml刻度移液管（A級）引入的不確定度為5.2.2.3可調(diào)移液管產(chǎn)生的不確定度由JJG646-2006《移液器》規(guī)定1000μl可調(diào)移液器1000μl時容量允許差為±1

8、.5%，取矩形分布，則移液器引入的不確定度為：(μl)5.2.2.4容量瓶體積引入的不確定度JJG196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定，在20℃時100ml容量瓶（A級）的容量允