環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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1、實(shí)驗(yàn)二十六環(huán)己烯的制備Preparationofcyclohexene【目的要求】1、學(xué)習(xí)由環(huán)己醇酸催化脫水制取環(huán)己烯的原理和方法。2、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能?！緦?shí)驗(yàn)原理】醇脫水制備烯烴的方式有很多。工業(yè)上主要采用氧化鋁或者分子篩在高溫下進(jìn)行催化脫水，而實(shí)驗(yàn)室中的小規(guī)模制備則主要采取酸脫水催化的方法，反應(yīng)式如下：；常用的脫水劑有硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸和硫酸氫鉀等。本實(shí)驗(yàn)用濃磷酸做催化劑脫水，避免了濃硫酸反應(yīng)過程中產(chǎn)生的碳渣和SO2氣體。反應(yīng)如下：。【主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)】環(huán)己醇：分子式：C6H12O。分子量：100.16。外觀與性狀：無色、有樟腦氣味、晶體或液體。熔

2、點(diǎn)：25.2℃，沸點(diǎn)160.9℃，相對(duì)密度(水=1)：0.9624。相對(duì)蒸氣密度(空氣=1)：3.45。飽和蒸氣壓(kPa)：0.13(21℃)。閃點(diǎn)67℃，引燃溫度300℃，nD20=1.4648。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類等。環(huán)己烯：分子式：C6H10；外觀與性狀：無色透明液體，有特殊刺激性氣味。分子量：82.15，蒸汽壓：21.33kPa/38℃，閃點(diǎn)：<-20℃，熔點(diǎn)：-103.7℃。沸點(diǎn)：83.0℃，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相對(duì)密度(水=1)：0.8102；相對(duì)密度(空氣=1)2.8，nD20=4465。主要用途：用于有機(jī)

3、合成、油類萃取及用作溶劑。【主要試劑及用量】環(huán)己醇C.P.10.4mL（實(shí)際加入12mL）(10g約0.1mmol)，磷酸C.P.4.5mL?！緝x器裝置圖】所采用的蒸餾裝置為韋氏分餾頭，其基本原理與塔板理論類似，通過多次的氣液熱交換達(dá)到分離沸點(diǎn)近似物的目的?！緦?shí)驗(yàn)步驟】實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象現(xiàn)象解釋1、向50mL干燥圓底燒瓶中加入環(huán)己醇12mL，濃磷酸4mL和幾粒沸石，充分振蕩均勻。實(shí)驗(yàn)要求量取環(huán)己醇10.4mL，實(shí)際量取環(huán)己醇12mL.環(huán)己醇在室溫下（約20℃按照實(shí)驗(yàn)儀器圖組裝好儀器，用50mL錐形瓶收集產(chǎn)品，將其放入水浴中。）呈凝固狀態(tài)，故稱量時(shí)多量取了一些，避免因粘在量筒壁上導(dǎo)致原料

4、偏少，但這給后面帶來了過量的產(chǎn)品。2、用電熱套將混合物加熱至沸騰，控制分餾柱頂部餾出溫度不超過90℃。緩慢蒸出環(huán)己烯和水。逐漸提高蒸餾溫度至燒瓶?jī)?nèi)僅剩少量殘液，并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，停止加熱。約78℃時(shí)開始出現(xiàn)蒸汽，后蒸汽溫度穩(wěn)定在83℃，接引管內(nèi)液體的流速為每滴3~4s。反應(yīng)后期，溫度計(jì)示數(shù)開始下降，故提高電壓，至燒瓶?jī)?nèi)僅剩少量淡黃色液體時(shí)，開始出現(xiàn)脈沖狀氣體振蕩。反應(yīng)后期，體系內(nèi)蒸汽壓降低，已無可被蒸出的物質(zhì)，故此時(shí)瓶?jī)?nèi)氣體受熱不均勻，開始出現(xiàn)脈沖狀氣體。3、將餾出液用精鹽1g飽和，然后用3~4mL5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸，把液體倒入分液漏斗中,振蕩后靜置分層。4、將上層有機(jī)

5、相傾入干燥的錐形瓶中，加入1~2g無水CaCl2干燥，待溶液清亮后，將液體傾濾如20mL圓底燒瓶中，蒸餾。加入少量無水CaCl2后，CaCl2固體開始懸浮或漂浮在液體中。當(dāng)水已被吸收凈后，CaCl2便不再結(jié)塊，而已小粒徑的固體的形式漂浮在液體中。5、蒸出80~85℃的餾分，稱重，測(cè)定折光率。產(chǎn)品質(zhì)量：5.3g折光率：nD20=1.4470【數(shù)據(jù)記錄】產(chǎn)品質(zhì)量：5.3g；折光率：nD20=1.4470；外觀：無色帶有刺激性氣味的液體?！緦?shí)驗(yàn)反思】本次實(shí)驗(yàn)是前幾次實(shí)驗(yàn)的復(fù)習(xí)工作，除了要保證正常的操作不出現(xiàn)問題外，實(shí)驗(yàn)本身之外的細(xì)節(jié)也應(yīng)當(dāng)注意。如，儀器的干燥，實(shí)驗(yàn)室氣體味道的控制等。關(guān)

6、于儀器的干燥，當(dāng)所有同學(xué)都陸陸續(xù)續(xù)的去烘箱取放待干燥的儀器時(shí)，烘箱溫度總是無法達(dá)到滿意的條件，致使長(zhǎng)時(shí)間儀器無法被烘干。而本次實(shí)驗(yàn)的氣味比較糟糕，應(yīng)注意通風(fēng)櫥的升降，防止有害氣體的擴(kuò)散。