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1、第二章納米材料的制備方法前言隨著世界各國對納米科技的重視和大規(guī)模的投入，納米科技正蓬勃發(fā)展，作為納米科技的基礎(chǔ)，各種納米材料如雨后春筍般涌現(xiàn)。納米材料的形態(tài)和狀態(tài)取決于納米材料的制備方法，新材料制備工藝和設(shè)備的設(shè)計(jì)、研究和控制對納米材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能具有重要的影響。所以，國內(nèi)外科學(xué)家一直致力于研究納米材料的合成與制備方法，納米制備技術(shù)也一直是納米科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的一個重要研究課題。2.1納米粒子的制備方法納米粒子又稱為超微粉或超細(xì)粉，一般指粒度在100納米以下的粉末或顆粒，是一種介于原子、分于與宏觀物體之間處于中間物態(tài)的固體顆粒材料。對其研究開發(fā)時(shí)間最長、技術(shù)最為
2、成熟，是制備其他納米材料的基礎(chǔ)。納米粒子的合成目前已發(fā)展了許多種方法，制備的關(guān)鍵是控制顆粒的大小和獲得較窄的粒徑分布，有些需要控制產(chǎn)物的晶相，所需的設(shè)備盡可能簡單易行。納米粒子制備方法分類固相法氣相法液相法2.1.1固相法機(jī)械粉碎法高能合金法非晶晶化法草酸鹽熱分解法室溫固相反應(yīng)法2.1.1固相法-機(jī)械粉碎法 物理變化機(jī)械粉碎法即采用新型的高效超級粉碎設(shè)備，如高能球磨機(jī)、超音速氣流粉碎機(jī)等將脆性固體逐級研磨、分級，再研磨，再分級，直至獲得納米粉體，適用于無機(jī)礦物和脆性金屬或合金的納米粉體生產(chǎn)。氣流磨是一種較成熟的納米粉碎技術(shù)，它是利用高速氣流(300~500m/
3、s)或熱蒸氣(300~450°C)的能量使粒子相互產(chǎn)生沖擊、碰撞、摩擦而被較快粉碎。在粉碎室中，粒子之間碰撞頻率遠(yuǎn)高于粒子與器壁之間的碰撞?！胺鬯椤币辉~是指塊體物料粒子由大變小過程的總稱，它包括“破碎”和“粉磨”。前者是由大料塊變成小料塊的過程，后者是由小料塊變成粉末的過程。粉碎過程就是在粉碎力的作用下固體物料或粒子發(fā)生形變進(jìn)而破裂的過程?？梢娢锪系幕痉鬯榉绞绞菈核?、剪碎、沖擊粉碎和磨碎。常借助的外力有機(jī)械力、流能力、化學(xué)能、聲能、熱能等。主要由濕法粉碎和干法粉碎兩種。其特點(diǎn)：操作簡單、成本較低，但易引入雜質(zhì)，降低純度，粒度不易控制且分布不均，難以獲得粒徑小
4、于100nm的微粒。2.1.1固相法-高能合金法 化學(xué)變化用于制備金屬合金，金屬間化和物，故又稱機(jī)械合金法。高能球磨法是將粗粉體和硬球(鋼球、陶瓷球、或瑪瑙球)按比例放進(jìn)球磨機(jī)的密封容器內(nèi),利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動或振動，使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，把金屬或合金粉末粉碎為納米級微粒的方法。由于在高能球磨過程中引入了大量的位錯、晶界等缺陷，以及嚴(yán)重的應(yīng)變和納米級的微結(jié)構(gòu)，使得機(jī)械合金化中的固態(tài)反應(yīng)的熱力學(xué)、動力學(xué)不同于普通固態(tài)反應(yīng)。球磨時(shí)一般需要惰性氣體的保護(hù)，如Ar、N2氣。用機(jī)械合金化方法，可將相圖上幾乎不互溶的幾種元素制成固溶體、這是用常規(guī)熔煉方法根本
5、無法實(shí)現(xiàn)的。從這個意義上來說，機(jī)械合金化方法制成的新型納米合金，為發(fā)展新材料開辟了新的途徑。近年來，用此法已成功地制備多種納米固溶體。對于Ag-Cu二元體系，在室溫下幾乎不互溶，但將Ag、Cu混合粉經(jīng)25h的高能球磨，開始出現(xiàn)具有bcc結(jié)構(gòu)的固溶體，球磨400h后，固溶體的晶粒度減小到10nm。用機(jī)械合金化方法還可以制備納米金屬間化合物，金屬間化合物是一類用途廣泛的合金材料。納米金屬間化合物，特別是一些高熔點(diǎn)的金屬間化合物，在制備上比較困難。目前已在Fe—B、Ti—Si、Ti—B、Ti—Al(—B)、Ni—Si、V—C、W—C、Si—C、Pd—Si、Ni—Mo
6、、Nb—A1等10多個合金系中用高能球磨的方法，制備了不同晶粒尺寸的納米金屬間化合物。2.1.1固相法-非晶晶化法非晶晶化法:采用快速凝固法將液態(tài)金屬制備非晶條帶,再將非晶條帶經(jīng)過熱處理使其晶化獲得納米晶條帶的方法。用非晶晶化法制備的納米結(jié)構(gòu)材料的塑性對晶粒的粒徑十分敏感、只有晶粒直徑很小時(shí)，塑性較好．否則材料變得很脆。我國科學(xué)家盧柯首先在Ni-P合金系中將非晶合金晶化得到了完全的納米晶體。2.1.1固相法-草酸鹽熱分解法幾乎所有金屬元素都有它的草酸鹽，有單鹽也有復(fù)鹽。草酸鹽的熱分解基本上按下面的兩種機(jī)理進(jìn)行，究競以哪一種進(jìn)行要根據(jù)草酸鹽的金屬元素在高溫下是否
7、存在穩(wěn)定的碳酸鹽而定。對于兩價(jià)金屬的情況如下。機(jī)理1：機(jī)理2：因ⅠA、ⅡA族(除Be和Mg外)和ⅢA族中的元素存在穩(wěn)定的碳酸鹽，可以按機(jī)理2進(jìn)行(ⅠA元素不能進(jìn)行到MO，因未到MO時(shí)MCO3就熔融了)，除此以外的金屬草酸鹽都以機(jī)理1進(jìn)行?；衔锩撍疁囟?°C分解溫度/°CMgC2O4?2H2O130~250300~455CaC2O4?H2O135~165375~470MnC2O4?2H2O150275FeC2O4?2H2O235CoC2O4?2H2O240306NiC2O4?2H2O260352CuC2O4?1/2H2O200310ZnC2O4?2H2O170
8、390常見草酸鹽的脫水溫度和分解溫度2
