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1、納米材料Nanomaterials回顧---納米材料的定義納米材料可簡(jiǎn)單定義為尺寸小于100nm的一種或多種的晶?；蝾w粒所組成的材料，依其型態(tài)可區(qū)分為等軸(粉體)、層狀(薄膜)及絲纖狀(纖維或管)等(圖1)。因其特殊之表面及體積效應(yīng)，近年來(lái)已引起國(guó)際間廣泛的研究興趣。特別是在材料的電、熱、磁以及光學(xué)等性質(zhì)上產(chǎn)生了重要的影響，也為材料的應(yīng)用領(lǐng)域科學(xué)開拓了一嶄新的機(jī)會(huì)。圖1.納米材料廣義區(qū)分之型態(tài)(a)納米粉體,(b)納米結(jié)構(gòu)薄膜,(c)納米碳管納米材料的制造方法納米材料的相關(guān)研究及合成方法非常多，各領(lǐng)域?qū)W者提出很多新的納米合成技術(shù)途徑，因此整理出清楚的合成系統(tǒng)比較困難。過(guò)去常按照合成過(guò)程
2、中是否產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的變化，區(qū)分為物理及化學(xué)法兩大類而說(shuō)明，如今似乎過(guò)于局限在納米粉體的制造上，相較于目前材料開發(fā)上百花爭(zhēng)鳴的景象，這種分類方式有些狹隘；另外,也有學(xué)者根據(jù)其反應(yīng)物的狀態(tài)，區(qū)分為氣相法、液相法以及物理粉碎法、火花放電法等納米合成技術(shù)一.氣相法1物理氣相沉積法(1)電阻式加熱法(2)電漿加熱法(3)電弧放電法(Arcdischarge)(4)輻射蒸發(fā)法(5)高周波感應(yīng)加熱(6)電子束加熱(7)濺射法（Sputtering）2化學(xué)氣相沉積法(1)催化劑化學(xué)氣相沉積法(CatalyticChemicalVaporDeposition;CCVD)(2)微波電漿觸媒輔助電子回旋共振
3、化學(xué)氣相沉積法(ECR-CVD)(3)火焰合成法（Flamesynthesis）二.液相法1沉淀法2溶膠-凝膠法3噴霧法4水熱法三.物理粉碎法四.火花放電法五.有機(jī)二次元納米材料氣相法簡(jiǎn)介氣相合成技術(shù)的發(fā)展可追溯至60年代，為目前最主要的合成技術(shù)。其基本原理是利用氣相中的原子或分子處在過(guò)飽和狀態(tài)時(shí)，將會(huì)導(dǎo)致成核析出為固相或液相。如在氣相中進(jìn)行均質(zhì)成核時(shí)控制其冷卻速率，則可漸成長(zhǎng)為純金屬、陶瓷或復(fù)合材料的納米粉體；若在固態(tài)基板上緩慢冷卻來(lái)成核-成長(zhǎng)，則可長(zhǎng)成薄膜、須晶或碳管等納米級(jí)材料。氣相法物理氣相沉積法---電阻式加熱法電阻式加熱氣相法裝置，此為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常用的合成設(shè)備。利用電源供應(yīng)器
4、加熱真空腔內(nèi)之鎢船（Tungstenboat），鎢船內(nèi)之材料在真空或惰性氣氛下開始被蒸發(fā)成為氣體，此時(shí)會(huì)如圖4般蒸發(fā)，有如一縷輕煙，順著通入的載流氣體(carriergas)往充滿液態(tài)氮的冷凝井（coldtrap）方向流動(dòng)。當(dāng)蒸氣到達(dá)此一低溫區(qū)域時(shí)，隨即因過(guò)飽和而開始成核析出，并成長(zhǎng)為粉體，停留在冷凝井表面上。此方法適于合成高熔點(diǎn)金屬或金屬間化合物以及陶瓷等納米粉體。圖3的設(shè)備也可用作化學(xué)氣相合成法。如：在鎢船中置入鈦金屬，當(dāng)鈦被蒸發(fā)成氣體時(shí)，若通入氧氣當(dāng)載流氣體或在氧氣氣氛下，則生成二氧化鈦納米粉體。氣相法物理氣相沉積法---電漿加熱法傳統(tǒng)的電漿法，系以蒸發(fā)原料為陰極，在與陽(yáng)極電極棒
5、之間施加直流電壓，并于惰性氣體中放電，原料即從熔化的陰極表面上蒸發(fā)，隨后在冷卻銅筒內(nèi)，析出并沉積為納米材料。目前常用者為電漿噴柱法，方法是把蒸發(fā)的金屬材料放置在水冷銅坩堝上，在斜上方之電漿槍間，先對(duì)直流電壓施加高周波使流過(guò)電漿槍內(nèi)的Ar、He等惰性氣體電離而起弧，再調(diào)節(jié)反應(yīng)室中的載送氣體流量，可決定蒸氣壓并導(dǎo)引其至冷卻收集器上形成納米粒子。氣相法物理氣相沉積法---電弧放電法(Arcdischarge)電弧放電法系利用電弧放電所產(chǎn)生的高溫(約4000K)，將原料氣化以沉積為納米材料的方法。代表性的例子為1991年Iijima等人首先利用電弧放電法合成出納米碳管。圖7則為電弧放電裝置示意
6、圖。在不銹鋼制的真空室內(nèi)，使用直徑6mm的石墨碳棒為陰極與直徑9mm的碳棒當(dāng)陽(yáng)極，兩極的間距可調(diào)整。研究指出，本制程中影響碳管品質(zhì)最重要的因素為氦氣的壓力。1992年Ebbesen等人發(fā)現(xiàn)500torr的氦氣壓力會(huì)比20torr時(shí)有更高的納米碳管產(chǎn)率，而過(guò)高的電流會(huì)使碳管燒結(jié)在一起，故操作時(shí)應(yīng)控制在可產(chǎn)生穩(wěn)定電弧下的最低操作電流。通常，反應(yīng)腔之陰極石墨棒上所沉積的納米碳管，可觀察到非晶質(zhì)(amorphous)碳、石墨微粒及煤灰等雜質(zhì)，因而常需后續(xù)的純化處理。圖8納米碳管氣相法物理氣相沉積法---輻射蒸發(fā)法輻射蒸發(fā)法主要原理與電弧法相似，最大的不同乃是以高能輻射取代電弧放電的功能。圖9即
7、為輻射蒸發(fā)法合成納米碳管裝置的示意圖。此法中，是將含有金屬觸媒(如：鈷、鎳等)的石墨靶材，放置在約1英寸的石英玻璃管中，再將此管放置于高溫反應(yīng)爐中。于1200℃充滿惰性氣氛(如：500torr氬氣)的環(huán)境下，以高能脈沖輻射(如：NdYAGLaser)對(duì)焦石墨靶材而使其表面的碳材蒸發(fā)。隨著爐管中高溫區(qū)域惰性氣體的快速流動(dòng)，蒸發(fā)的碳隨即被帶往爐體外末端的圓錐型水冷銅上沉積，沉積物再經(jīng)萃取精鍊后可得納米碳管通常，此法所得的納米碳管直徑分布在5-20n
