殼聚糖海藻酸鈉溶液制備.doc

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1、1.2.1啶蟲脒/羧甲基殼聚糖-海藻酸鈉凝膠球的制備　配制一定濃度的海藻酸鈉溶液,加入吐溫80乳化劑50mL,乳化5min,按比例1∶3加入羧甲基殼聚糖和啶蟲脒混合物,混合后海藻酸鈉的濃度為3%,啶蟲脒的濃度為1%,制成100mL懸浮液。該懸浮液用5mL注射器(8#針頭)滴入磁力攪拌下滴入100mL氯化鈣溶液中,再將25mL1%的戊二醛倒入與其交聯(lián),40℃交聯(lián)50min后,去除交聯(lián)液,用100mL去離子水洗滌凝膠球數(shù)次,常溫下干燥至恒定質(zhì)量,得黃色凝膠球。2　海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊的制備及其影響因素2.1　制備原理

2、薛偉明等[6]通過理論分析與試驗(yàn)研究,認(rèn)為Ca2+引起海藻酸鈉凝膠機(jī)理為:1個(gè)Ca2+與海藻酸鈉分子鏈段中2個(gè)GG片段通過4個(gè)配位鍵形成配合物,即“蛋格(Egg-box)”結(jié)構(gòu)(圖1),其中,由G單元的5-COO-和2-OH參與配位鍵形成。由于殼聚糖分子鏈上有大量的伯氨基,海藻酸鈉的分子鏈上有大量的羧基,在靜電力作用下,可以通過正、負(fù)電荷吸引形成聚電解質(zhì)膜(圖2)。李沙等[7]通過差示掃描量熱法(DSC)探討ACA的成型機(jī)理,證實(shí)各組分不是以各自獨(dú)立的形式存在于樣品中,而是發(fā)生了靜電相互作用,以新的相互結(jié)合狀態(tài)存在

3、;Ribeiro等[8]研究表明海藻酸鈉羧基和殼聚糖氨基之間的靜電相互作用是復(fù)雜結(jié)構(gòu)的主要力量。2.2　制備方法制備海藻酸鈉膠珠最常用的方法是銳孔-凝固浴法[9-11],但該法受針頭直徑和海藻酸鈉溶液黏度的限制,制備的凝膠珠粒徑較大,為了克服這些缺點(diǎn),出現(xiàn)了一些改進(jìn)技術(shù)。如靜電液滴生成技術(shù)[12-14],在針頭和凝膠浴之間形成靜電場(chǎng),從而增加了電場(chǎng)力,可更容易地克服針孔內(nèi)壁的黏滯阻力及液滴自身的界面張力,由此得到顆粒更小的凝膠珠。此外,還有離心噴霧造粒法[15]、噴霧法與高壓靜電場(chǎng)結(jié)合法[16]、乳化法[17-19

4、]、氣體攪拌乳化(內(nèi)源凝膠)與膜乳化法[20]等。聚電解質(zhì)絡(luò)合原理制備海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊(ACA),是以海藻酸鈉(鈣)膠珠作為微膠囊的內(nèi)核,在外部要包覆聚合物膜層才能最終形成微膠囊。其方法可分為一步法、兩步法和復(fù)合法。2.2.1　一步法　主要有2種方式:一種方式是將殼聚糖和氯化鈣的混合溶液直接滴入海藻酸鈉溶液中,最終形成含海藻酸鈣凝聚層、殼聚糖/海藻酸鈉絡(luò)合層、殼聚糖沉淀層3層膜,內(nèi)部是液態(tài)的微膠囊。王娜等[21]采用此法制備ACA,固定化木聚糖酶,使酶的熱穩(wěn)定性、重復(fù)操作穩(wěn)定性和貯藏穩(wěn)定性有了明顯提高。另一種

5、方式是反向操作,即將海藻酸鈉溶液滴入殼聚糖和氯化鈣的混合溶液中形成微膠囊,這種方式較為常用。付加雷等[22]用此法制備干擾素-tau(IFN-tau)微囊,得到的載藥微囊外層較致密、內(nèi)芯較疏松,最外層是沉淀出的殼聚糖外層,一般不含IFN-tau;中層是均勻分散有IFN-tau的殼聚糖/海藻酸鈉的復(fù)合膜;內(nèi)芯是均勻分散有IFN-tau的海藻酸鈣芯料。陶呈斐等[23]用此法制備酮咯酸氨丁三醇海藻酸鈉微囊,優(yōu)化工藝條件后制得的微囊包封率達(dá)到90%,載藥量44%,在水中的釋藥行為符合Higuchi方程。熊何健等[24]對(duì)茶

6、多酚的包埋;李強(qiáng)等[25]對(duì)八角茴香油的包埋;程超等[26]對(duì)鴨跖草黃酮類物質(zhì)的包埋,均采用這種方式制備海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊。2.2.2　兩步法　類似于傳統(tǒng)的APA微膠囊的制備方法,首先將海藻酸鈉溶液滴到氯化鈣溶液中鈣化成核,然后分別用殼聚糖、海藻酸鈉溶液進(jìn)行包覆成膜[27]。陳愛政等[28]用ACA固定化細(xì)胞發(fā)酵木糖醇;付穎麗等[29]用ACA固定化培養(yǎng)大腸桿菌;張杰等[30]用ACA固定化克雷伯氏桿菌;白雪蓮等[31]用ACA固定化蘋果酒酵母;熊鷹等[32]用ACA包埋人卵巢癌細(xì)胞;張武杰等[33]用ACA包

7、埋載間充質(zhì)干細(xì)胞;劉利萍等[34]用ACA包埋姜油樹脂,而他們制備ACA的方法均采用兩步法。2.2.3　復(fù)合法　復(fù)合法是在一步法和兩步法基礎(chǔ)上建立起來的,先制備海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊,然后再以雙功能團(tuán)分子(常用戊二醛、1,6-己二異氰酸脂或苯四甲酸二酐溶液)對(duì)微膠囊的表面進(jìn)行修飾,形成殼聚糖和雙功能團(tuán)分子的交聯(lián)層[35]。孫萬(wàn)成等[36-37]研究了ACA作為固定化磷脂酶A1的載體,加入1%戊二醛在4℃環(huán)境進(jìn)行表面修飾10h,殼聚糖氨基可與戊二醛基形成shiff氏堿,在膠囊表面形成一層致密的保護(hù)膜。