植物成分分析復(fù)習(xí).doc

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1、植物成分分析的內(nèi)容O植物成分的提取、分離、鑒定和分析。植物化學(xué)成分的提取方法a1、傳統(tǒng)溶劑提取法e2、水蒸氣蒸錮法o3、超臨界流體提取法O4、固相提取法a5、超聲波提取法嫁6、微波提取法微波提取法原理:植物樣品在微波場(chǎng)屮吸收大量的能量，細(xì)胞內(nèi)部含水量及其他物質(zhì)的存在,對(duì)微波能吸收較多，而周?chē)姆菢O性萃取劑則吸收少，從而在細(xì)胞內(nèi)部產(chǎn)生熱應(yīng)力，被萃物料的細(xì)胞結(jié)構(gòu)因細(xì)胞內(nèi)部產(chǎn)生的熱應(yīng)力而破裂，使細(xì)胞內(nèi)部的物質(zhì)肓接與相對(duì)冷的萃取劑接觸，因而加速了目標(biāo)產(chǎn)物由細(xì)胞內(nèi)部轉(zhuǎn)移到萃取劑屮，從而強(qiáng)化了提取過(guò)程。經(jīng)典分離法a1）溶劑法a2）分催法a3）沉淀法a4）膜分離法e5）升華法o6）結(jié)

2、晶法結(jié)晶操作順序：ci）準(zhǔn)備飽和溶液：把要純化的混合物溶于熱的適當(dāng)溶劑屮；（2）將熱溶液趁熱過(guò)濾，除去不溶性物質(zhì)；（3）形成過(guò)飽和溶液：讓濾液緩慢冷卻，加入結(jié)品液，析出結(jié)品；（4）濾出晶體、干燥并檢驗(yàn)晶體的純度。離心分離法：利用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的離心力，將懸浮液屮的懸浮微?？焖俪两担瑥亩_(dá)到分離、濃縮目的的方法。應(yīng)用于生物大分子，如蛋白質(zhì)、酶、核糖體等的分離important離心分離法時(shí)注意事項(xiàng)a離心管屮的溶液離管口3cm以上。b離心管在離心套中兩兩配平，并對(duì)稱(chēng)置于離心機(jī)屮。c速度從低檔緩慢調(diào)到高檔，并低于離心機(jī)最高設(shè)定速度。d有異常響動(dòng)，應(yīng)停止離心。溶劑法利用了物質(zhì)

3、的相似相溶特性，來(lái)提取和分離植物成分。極性化合物易溶于極性溶劑，同類(lèi)分子或官能團(tuán)相似的彼此互溶。常用溶劑的極性強(qiáng)弱順序?yàn)?水?甲醇■乙醇■丙酮?乙酸乙酯?乙醵■氯仿?二氯甲烷?苯?二氯乙烷?四氯化碳■石油醵色譜系統(tǒng)由固定相(固體、液體)和流動(dòng)相(水、有機(jī)溶劑、氣體)組成。分為柱層析和薄層層析。柱層析吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析開(kāi)口柱層析法分離物質(zhì)的過(guò)程:確定固定相一選柱一填充固定相一加入樣品一洗脫一TLC法鑒定組分一分批收集一濃縮薄層層析的顯色方法：蒸汽顯色噴霧顯色浸漬顯色加熱顯色波譜法是植物化學(xué)成分鑒定的主要方法，主要包括核磁共振(NMR)薄層層析的顯色方法:

4、1.蒸汽顯色2.噴霧顯色3.浸漬顯色4.加熱顯色質(zhì)譜(MS)紅外光譜(IR)紫外光譜(uv)O液?■質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LC/HPLC-MS)和氣■■質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC/HPGC-MS)是集植物成分分離、鑒定和定量分析為一體的現(xiàn)代分析技術(shù)。丄極性：在化學(xué)中，極性指一個(gè)共價(jià)鍵或一個(gè)共價(jià)分子中電荷分布的不均勻性。如果電荷分布得不均勻，則該鍵或分子為極性，反之，則為非極性。丄沉降系數(shù)：物質(zhì)在單位離心場(chǎng)下的沉降速度，是物質(zhì)特有的物理常數(shù)。單位為秒。丄丄比移值R尸分離物移動(dòng)的距離/展開(kāi)劑移動(dòng)的距離丄丄吸附層析：指用吸附劑作固定相，利用被分析組分對(duì)吸附劑表面吸附能力的差異和在流動(dòng)相中溶解度的

5、差異來(lái)進(jìn)行分析分離的方法。硅膠（silicag巳I）是最常用的吸附劑，廣泛用于酸性和中性物質(zhì)的分離，如酚類(lèi).生物堿、氨基酸、祜類(lèi)。吸附層析：指用吸附劑作固定相，利用被分析組分對(duì)吸附劑表面吸附能力的差異和在流動(dòng)相中溶解度的差異來(lái)進(jìn)行分析分離的方法。吸附劑特點(diǎn)：表面微孔多，吸附性強(qiáng)，分離效果好;活性與含水量有關(guān)。不能重復(fù)使用。吸附劑種類(lèi)：硅膠、氧化鋁、活性炭和聚酰胺硅膠（silicag巳I）是最常用的吸附劑，廣泛用于酸性和中性物質(zhì)的分離，如酚類(lèi).生物堿、氨基酸、菇類(lèi)。反相層析（RPC）：固定相極性小于流動(dòng)相極性的色譜方法，流動(dòng)相多為水、乙騰、甲醇等強(qiáng)極性溶劑。特點(diǎn)：使用方便

6、，壽命較長(zhǎng)，溶劑成本低；柱平衡所需時(shí)間較短；允許樣品有較大極性和分子量范圍；可分離離子型化合物。分離原理：“雙保留原理”分配系數(shù)：指化合物在固定相與移動(dòng)相中的濃度之比，通常用來(lái)描述化合物在互不相溶的兩個(gè)相中的分配狀況。柱層析支持物填料：常用烷基二甲基氯甲硅烷。ODS硅膠，十八烷基主鏈（C18H37）硅膠，又稱(chēng)C18geL薄層層析：紙層析分光光度技術(shù)：利用物質(zhì)的特征吸收光譜來(lái)對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的一項(xiàng)光譜技術(shù)。主要種類(lèi)：可見(jiàn)分光光度法、紫外分光光度法、原子吸收分光光度法和熒光分光光度法。原理：光吸收定律A=kCLA:吸光度K：e摩爾消光系數(shù)?HPLC:以柱色譜法為

7、基礎(chǔ)，選用具有高效能固定相的耐高壓色譜柱，在加壓的條件下進(jìn)行分離，并自動(dòng)檢測(cè)分離結(jié)果的機(jī)器分析技術(shù)。HPLC特點(diǎn)：高壓、高效、高速、高靈敏度HPLC儀器組成：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測(cè)器HPLC檢測(cè)器：紫外?可見(jiàn)光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器光電二級(jí)管陣列紫外檢測(cè)器important獲取色譜圖中信息丄1根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，判斷樣品中組份的最少個(gè)數(shù);丄2根據(jù)色譜峰的保留值（或位置），進(jìn)行定性分析；根據(jù)色譜峰下的面積或峰高，進(jìn)行定量分析;丄4根據(jù)色譜峰的保留值及其峰寬，評(píng)價(jià)色譜柱分離效能;丄5根據(jù)色譜峰兩峰間的距離，評(píng)價(jià)固定相（和流