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1、食品分析與檢測(cè)第二章樣品的采集、制備、保存及預(yù)處理一、樣品的采集二、樣品的制備三、樣品的保存四、樣品的預(yù)處理食品分析的對(duì)象:各種原材料、半成品、成品、各種添加劑、輔料等。樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄與整理分析報(bào)告的撰寫(xiě)食品分析的程序一般為:一、樣品的采集(一)采樣的意義及要求(二)采樣的數(shù)量和方法(三)采樣的注意事項(xiàng)(一)采樣的意義及要求采樣:從大量產(chǎn)品(分析對(duì)象)中抽取有一定代表性樣品,供分析化驗(yàn)用,這項(xiàng)工作叫采樣。樣品:從大量產(chǎn)品中所抽取的分析材料。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。采樣的正確與否,是檢驗(yàn)工
2、作成敗的關(guān)鍵。食品分析中,不論是原料、半成品還是成品,即使同一種類,也會(huì)因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工及貯存方法、保藏條件的不同,食品中成分和含量都會(huì)有相當(dāng)大的變動(dòng)。此外,即使同一檢測(cè)對(duì)象,各部位間的組成和含量也會(huì)有顯著差異。因此,要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、結(jié)論的正確,首要條件就是采取的樣品必須具有充分的代表性。1.正確采樣的意義2.正確采樣的原則(1)采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。(2)采樣過(guò)程要設(shè)法保持食品原有的理化指標(biāo),防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)或帶入雜質(zhì)或污染。3.采樣
3、時(shí)的要求(1)采樣應(yīng)注意抽檢樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、包裝和包裝容器狀況。(2)小包裝食品,應(yīng)保持原包裝的完整,并附上原包裝上的一切商標(biāo)及說(shuō)明。(3)盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì),一切采樣工具都應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味,在檢驗(yàn)之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品。(4)采樣后應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室檢驗(yàn),保持原來(lái)的理化狀態(tài)。(5)要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄,包括采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、運(yùn)輸、貯藏條件、外觀、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人等。(二)采樣的數(shù)量和方法1.樣品的分類2.采
4、樣的數(shù)量3.采樣的方法1.樣品的分類樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣:從整批待測(cè)食品的各個(gè)部分所采取的少量樣品。原始樣品:把質(zhì)量相同的許多份檢樣混合在一起。平均樣品:原始樣品經(jīng)過(guò)處理,按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測(cè)材料試樣:由平均樣品中分出,用于全部分析項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。復(fù)檢樣品:對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí),可根據(jù)具體情況進(jìn)行復(fù)檢,故必須有復(fù)檢樣品。采樣的步驟檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg保留樣品0.5Kg待檢食品采樣混合處理2.采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備
5、查用,每份不少于0.5kg樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。隨機(jī)抽樣是指不帶主觀框架,在抽樣過(guò)程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品(為檢驗(yàn)需要而劃分的產(chǎn)品最小的基本單位)都有被抽取的機(jī)會(huì)。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個(gè)部位。最常用的方法有簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。3.采樣的方法(1)簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣整批待測(cè)食品中的所有單位產(chǎn)品都以相同的可能性被抽到的方法,叫簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣,又稱單純隨機(jī)抽樣。(2)系統(tǒng)隨機(jī)抽樣實(shí)行簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣有困難或?qū)悠冯S時(shí)間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時(shí),可采取每隔一定時(shí)間或
6、空間間隔進(jìn)行抽樣,這種方法叫系統(tǒng)隨機(jī)抽樣。(3)分層隨機(jī)抽樣按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批,這種小批叫做層。同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)盡可能均勻一致,各層間特征界限應(yīng)明顯。在各層內(nèi)分別隨機(jī)抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品,然后合在一起即構(gòu)成所需采取的原始樣品,這種方法稱為分層隨機(jī)抽樣。(4)分段隨機(jī)抽樣當(dāng)整批樣品由許多群組成,而每群又由若干組構(gòu)成時(shí),可用前三種方法中的任何一種方法,以群作為單位抽取一定數(shù)量的群,再?gòu)某槌龅娜褐?,按隨機(jī)抽樣方法抽取一定數(shù)量的組,再?gòu)拿拷M中抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品,這種抽樣方法稱為分段隨機(jī)抽
7、樣方法。上述方法并無(wú)嚴(yán)格界線,采樣時(shí)可結(jié)合起來(lái)使用,在保證代表性的前提下,還應(yīng)注意抽樣方式的可行性和抽樣技術(shù)的先進(jìn)性。(1)均勻的固體樣品(如糧食、粉狀食品)對(duì)同一批號(hào)帶有包裝的產(chǎn)品:采樣點(diǎn)數(shù)可由以下采樣公式?jīng)Q定:式中:N-----檢測(cè)對(duì)象的總數(shù)目(件、袋、桶等)S-----采樣點(diǎn)數(shù)然后從樣品堆放的不同部位,按照采樣點(diǎn)數(shù)確定具體采樣袋(件、桶、包)數(shù),用雙套回轉(zhuǎn)取樣管,插入每一袋的上、中、下三個(gè)部位,分別采取部分樣品混合在一起。具體樣品的抽取方法散堆狀的均勻固體樣品:先劃分若干等體積層,然后在每層的四角及中心點(diǎn),也分上、中
8、、下3個(gè)部位,用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入采樣,將取得的檢樣混合在一起,得到原始樣品。原始樣品按四分法對(duì)角取樣,即得到平均樣品。四分法:是將均勻固體樣品由原始樣品制成平均樣品的方法。將原始樣品充分混合均勻后,堆集在一張干凈平整的紙上,或一塊潔凈的玻璃板上;用潔凈的玻棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形,將錐頂壓平成一圓