樣品的采集.保存和 制備.ppt

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1、第一章　食品的采集、保存與制備第一節(jié)　樣品的采集第二節(jié)　樣品的制備與預(yù)處理第三節(jié)　樣品的保存一、樣品的采集采樣：從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。（一）正確采樣的原則采集的樣品：均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成采樣過程中：要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì).第一節(jié)樣品的采集、制備與保存第一節(jié)樣品的采集、制備與保存（二）采樣的過程平均樣品分為三分，每分至少0.5kg，從原始樣品到平均樣品可采用四分法。檢樣原始樣品平均樣品第一節(jié)樣品的采集、制備與保存（三）采

2、樣的一般方法１、采樣的一般方法隨機抽樣代表性取樣第一節(jié)樣品的采集、制備與保存２、采樣的具體方法1)均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）5)小包裝食品（罐頭、聽裝奶粉、瓶裝飲料等）4)組成不均勻的固體食品（如肉、魚、蔬菜等）2)較稠的半固體物料（如稀奶油、果醬等）3)液體物料（如植物油、鮮乳等)第一節(jié)樣品的采集、制備與保存１）均勻固體物料有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料采樣件數(shù)：總件數(shù)的1/2的平方根原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管上、中、下三層取出三份檢樣,綜合檢樣成為原始樣品平均樣品

3、:四分法劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣縮分混合棄去混合縮分棄去縮分棄去混合混合四分法第一節(jié)樣品的采集、制備與保存四分法4）組成不均勻的固體食品特點：（如肉、魚、果品、蔬菜等）各部位極不均勻；個體大小及成熟程度差異很大。采樣更應(yīng)注意代表性第一節(jié)樣品的采集、制備與保存例:某只動物：從不同部位取樣，混合后代表該只動物；5）小包裝食品采樣方法:這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝，打開包裝從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），再縮減到所需數(shù)量第

4、一節(jié)樣品的采集、制備與保存（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）②按殺菌鍋取樣：每鍋檢取1罐，但每批每個品種不得少于3罐例:罐頭：①按生產(chǎn)班次取樣班產(chǎn)量總罐數(shù)≤20000罐：取樣量為1/3000，尾數(shù)超過1000罐者，增取1罐，每班每個品種取樣量基數(shù)≥3罐班產(chǎn)量總罐數(shù)≥20000罐：取樣量按1/10000，尾數(shù)超過1000罐者，增取1罐生產(chǎn)量過?。和贩N、同規(guī)格可合并班次取樣，但并班總罐數(shù)不超過5000罐，每生產(chǎn)班次取樣量≥1罐，并班后取樣數(shù)≥3罐。（四）采樣數(shù)量依據(jù)：分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個

5、因素。平均樣品：一式三份，分別供檢驗、復(fù)檢、備查，每份樣品不少于0.5kg。檢驗摻偽物的樣品取樣數(shù)量要多一些第一節(jié)樣品的采集、制備與保存（五）采樣的注意事項（1）一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。例：作3，4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包，因為有的石蠟含有3，4-苯并芘第一節(jié)樣品的采集、制備與保存（2）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進行檢測之前不得污染，不發(fā)生變化。（3）感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起，應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)。（4）樣品采集

6、完后，應(yīng)迅速送往檢測室進行分析，以免發(fā)生變化。（5）盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。第一節(jié)樣品的采集、制備與保存二、樣品的制備目的:是要保證樣品十分均勻，使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分第一節(jié)樣品的采集、制備與保存1、液體、漿體或懸浮液體將樣品搖勻，充分?jǐn)嚢璨Ａ嚢璋?、電動攪拌?、互不相溶的液體（如油與水的混合物）將不相溶的成分分離，再分別進行采樣3、?固體樣品粉碎法、勻漿法、研磨法常用設(shè)備：粉碎機、組織搗碎機、研缽4、罐頭搗碎

7、前需要的預(yù)處理水果罐頭：清除果核；肉禽罐頭：清除骨頭魚類罐頭：分出調(diào)味品（蔥、辣椒及其它）三、樣品保存原則:防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、短時間內(nèi)分析方法:對容器密封加蓋或預(yù)干燥總原則:“密”、“凈”、“冷”、“快”第一節(jié)樣品的采集、制備與保存第二節(jié)樣品預(yù)處理一、有機物破壞法二、溶劑提取法三、蒸餾法四、色層分離法五、化學(xué)分離法六、濃縮樣品預(yù)處理方法總的原則：消除干擾；完整保留被測組分，使被測組分濃縮可以獲得可靠的分析結(jié)果。（一）干法灰化概念：一種用高溫灼燒的方式破壞樣品有機物的方法，又稱灼燒法。適用范圍：主要用于

8、食品中無機元素的測定，除汞外大多數(shù)金屬和部分非金屬元素的測定都可用此法一、有機物破壞法第二節(jié)樣品預(yù)處理原理（一）干法灰化第二節(jié)樣品預(yù)處理樣品高溫灼燒白色或淺灰色無機成分方法特點優(yōu)點缺點可處理大量樣品不需經(jīng)常看管操作簡便不需大量試劑，因而空白值低某些元素要損失某些元素要與坩堝以化學(xué)反映或粘付在未燒盡的碳粒上。提高回收率的措施加入助灰化劑采取適宜的