實驗室硫代硫酸鈉標定的類容 - 副本.doc

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1、一、實驗名稱Na2S2O3標準溶液(0.1mol·L-1)的配制與標定二、實驗對象藥學(xué)實驗形式實驗三、實驗?zāi)繕?．掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法和注意事項2．學(xué)習(xí)使用碘瓶和正確判斷淀粉指示劑指示的終點3．了解置換碘量法的過程、原理，并掌握用基準物K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液濃度的方法4．練習(xí)固定重量稱量法四實驗內(nèi)容1．Na2S2O3溶液的配制方法2．正確判斷淀粉指示劑指示的終點3．用基準物K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液濃度的方法五、實驗安排實驗講解40min學(xué)生做實驗120min六、實驗重點1．正確判斷淀粉

2、指示劑指示的終點2．基準物K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液濃度的方法七、注意事項1．滴定速度的控制2．指示劑加入的方法實驗Na2S2O3標準溶液(0.1mol·L-1)的配制與標定一、實驗?zāi)康?．掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法和注意事項；2．學(xué)習(xí)使用碘瓶和正確判斷淀粉指示劑指示的終點；3．了解置換碘量法的過程、原理，并掌握用基準物K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液濃度的方法；4．練習(xí)固定重量稱量法。二、實驗原理硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解產(chǎn)生S，配制時若水中

3、含CO2較多，則pH偏低，容易使配制的Na2S2O3變混濁。另外水中若有微生物也能夠慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸餾水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。標定Na2S2O3溶液的基準物質(zhì)有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。標定時采用置換滴定法，使K2Cr2O7先與過量KI作用，再用欲標定濃度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反應(yīng)為：在酸度較低時此反應(yīng)完成較慢，若酸度太強又有使KI被空氣氧化成I2的危險，因此必須注意酸度的控

4、制并避光放置10分鐘，此反應(yīng)才能定量完成。第二步反應(yīng)為：第一步反應(yīng)析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示劑。淀粉溶液在有I-離子存在時能與I2分子形成藍色可溶性吸附化合物，使溶液呈藍色。達到終點時，溶液中的I2全部與Na2S2O3作用，則藍色消失。但開始I2太多，被淀粉吸附得過牢，就不易被完全奪出，并且也難以觀察終點，因此必須在滴定至近終點時方可加入淀粉溶液。Na2S2O3與I2的反應(yīng)只能在中性或弱酸性溶液中進行，因為在堿性溶液中會發(fā)生下面的副反應(yīng)：而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：所以進行滴定以前溶液應(yīng)加以稀釋

5、，一為降低酸度，二為使終點時溶液中的Cr3+離子不致顏色太深，影響終點觀察。另外KI濃度不可過大，否則I2與淀粉所顯顏色偏紅紫，也不利于觀察終點。三、儀器與試劑堿式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，試劑瓶；K2Cr2O7（基準物質(zhì)），KI(A.R)，4mol·L-1HCl溶液，0.5%淀粉指示液。四、實驗步驟1．Na2S2O3溶液的配制在1000mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸餾水中加入Na2S2O3·5H2O26g，使完全溶解，放置2周后再標定。2．Na2S2O3溶液的標定(1)用固定重

6、量稱量法稱取在120℃干燥至恒重的基準物K2Cr2O71.2258g于小燒杯中，加水使溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水至刻線，混勻，備用。(2)用移液管量取25.00mLK2Cr2O7溶液于碘瓶中，加KI2g，蒸餾水15mL，HCl溶液(4mol·L-1)5mL，密塞，搖勻，封水，在暗處放置10分鐘。(3)加蒸餾水30mL稀釋，用Na2S2O3液滴定至近終點，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，即達終點。(4)重復(fù)標定2次，相對偏差不能超過0.2%。為防止反應(yīng)產(chǎn)物I2的揮發(fā)損失，平行試驗的碘化鉀試劑不要在

7、同一時間加入，做一份加一份。(5)結(jié)果計算：五、注意事項1．K2Cr2O7與KI反應(yīng)進行較慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀釋前，應(yīng)放置10分鐘，使反應(yīng)完全。2．滴定前，溶液要加水稀釋。3．酸度影響滴定，應(yīng)保持在0.2~0.4mol·L-1的范圍內(nèi)。4．KI要過量，但濃度不能超過2%~4%，因為I-太濃，淀粉指示劑的顏色轉(zhuǎn)變不靈敏。5．終點有回褪現(xiàn)象，如果不是很快變藍，可認為是由于空氣中氧的氧化作用造成，不影響結(jié)果；如果很快變藍，說明K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全。6．近終點，即當溶液為綠里帶淺棕色時，才可加指示劑。7．滴定開始時

8、要掌握慢搖快滴，但近終點時，要慢滴，并用力振搖，防止吸附。