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1、2.1試樣的采集2.2試樣的制備2.3試樣的分解2.4測定前的預(yù)處理第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作原始試樣。代表性:其組成能代表全部物料平均組成。2.1.1固體試樣采樣：采樣量m采樣點（位置與單元[個]數(shù)n）隨機(jī)采樣法系統(tǒng)采樣法判斷采樣法樣品采集的方法煤堆采樣樣品采集的方法②樣品采集的方法固體試樣的采集隨機(jī)采樣法判斷采樣法系統(tǒng)采樣法隨機(jī)采樣示意圖則:一、采樣數(shù)目n—采樣單元數(shù)前提：分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的采樣單元數(shù)公式:誤差:平均試樣采取量：Q≥kd2Q–平均試樣采集最小量（kg)；k-縮分常數(shù)（kg?
2、mm-2)，0.05~1；試樣均勻度越差，k值越大；d-試樣中最大顆粒直徑(mm)。二、平均試樣采取量Q原始試樣(數(shù)千克至數(shù)十千克)實驗室試樣(100~300g)破碎過篩混勻縮分三、固體試樣制備(2.2)原始試樣實驗室（分析）試樣破碎和過篩200目篩子篩子目數(shù)：是指在1英寸×1英寸(25.4mm×25.4mm)里有多少個網(wǎng)孔數(shù)，即篩網(wǎng)的網(wǎng)孔數(shù)，200目篩子，就是1英寸×1英寸內(nèi)有200個網(wǎng)孔的篩網(wǎng)。FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoft
3、enasnecessary混合與縮分固體樣品的縮分四分法縮分破碎與過篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過篩問題：一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？切喬特公式：Q≥Kd2Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，通常在0.05～1縮分后的試樣保留量(Q)：與粒度有關(guān)有試樣20kg，粒度6mm，K值為0.2,可縮分幾次？若要求試樣粒度不大于2mm,可再縮分幾次？Q≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即Q≥7.2kg，縮分1次；Q≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即Q≥0.8kg，10kg再縮分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg礦
4、石樣品要求過100目篩，相當(dāng)于0.149mm直徑,Q=?,可以再縮分幾次？從分析成本考慮，樣品量盡量少，從樣品的代表性考慮，不能少于臨界值Q≥kd2n為縮分的次數(shù)1.靜態(tài)物料少量物料：直接取樣；大量物料：不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣2.動態(tài)物料：根據(jù)情況采樣采樣器為：塑料或玻璃瓶：有機(jī)物，選用玻璃器皿；金屬元素，選用塑料取樣器，2.1.2液體試樣的采集采樣：試樣種類：汽車尾氣、工業(yè)廢氣、大氣、壓縮氣體、氣溶物采集方式：用泵將氣體充入取樣容器貯存方式：裝有固體吸附劑或過濾器的裝置2.1.3氣體試樣采集的樣品一般不需要特殊制備，可直接用于分析特點
5、：不同部位和時季組成差異大2.1.4生物試樣滴定分析法概述分解試樣：待測組分由非溶液轉(zhuǎn)變成溶液2.3試樣的分解①無機(jī)固體樣品溶解法濕式消化法干式灰化法熔融法半熔法②有機(jī)固體樣品微波輔助消解法滴定分析法概述試樣分解基本要求①試樣分解完全；②待測物質(zhì)不損失；③避免引入干擾雜質(zhì)和待測物質(zhì)。④分解試樣最好與分離干擾元素相結(jié)合。溶解：溶劑2.3.1溶解法（濕法分解）水溶酸溶堿溶酸溶法酸作為分解試劑的主要作用：①酸的氫離子效應(yīng)：HCl、H2SO4、HNO3、HClO4；②絡(luò)合作用：HF、H3PO4、HCl；③氧化還原作用：HCl、HNO3、濃H2SO4、濃HClO4。為了提
6、高分解效率，經(jīng)常同時使用幾種酸或加入其它鹽類。酸溶法操作簡便，使用溫度低，對容器腐蝕小，便于成批操作。酸分解樣品的注意事項：分解前加少許水潤濕試樣，以免反應(yīng)過于激烈而濺失或使有些樣品出現(xiàn)成團(tuán)現(xiàn)象，給分解造成困難。有些樣品在分解前先進(jìn)行焙燒，可促使分解完全。1.HClHCl是分解試樣最常用的試劑，其優(yōu)點在于生成的氯化物大多溶于水；HCl易提純，雜質(zhì)少，分解時不引進(jìn)除H+以外的陽離子；過量的HCl易蒸發(fā)除去；操作簡單，使用溫度低，對容器腐蝕性小。缺點是對某些礦物的分解能力較差，某些元素可能揮發(fā)損失。HCl的沸點為108℃，故溶解溫度最好低于80℃，否則，因HCl蒸發(fā)
7、太快，試樣分解不完全。HCl對試樣的分解作用主要在于以下五個方面：①HCl是一個強(qiáng)酸，H+作用顯著；②Cl-具還原性，有利于氧化性礦物分解；③Cl-是配位體，可與許多金屬離子形成配離子；④與H2O2、KClO3、HNO3等氧化劑產(chǎn)生的氯具強(qiáng)氧化性，能分解許多礦物如黃鐵礦等金屬硫化物；⑤Cl-能與As(III)、Sb(III)、Ge(IV)、Se(IV)、Hg(II)等形成易揮發(fā)的氯化物，可使含這些元素的礦物分解，并作為預(yù)先分離這些元素的步驟。HCl能分解碳酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、多數(shù)金屬氧化物和過氧化物、一些硫化物，以及正硅酸鹽等礦物。HCl＋氧化劑(H2O2、K
8、ClO3等)可分解鈾礦、
