第2章分析試樣的采集與制備ppt課件.ppt

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1、第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry2.1分析試樣的采集和預(yù)處理試樣的制備:試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣,所采試樣應(yīng)具有高度的代表性,采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要,遵循代表性原則隨機采樣根據(jù)狀態(tài):氣,固,液等根據(jù)對象:環(huán)境,礦物巖石,生物,金屬與合金,食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關(guān)的國家標準和各行業(yè)制定的標準第二章分析試樣的采集與制備She

2、nSLDepartmentofBio&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的整批物料中組分平均含量區(qū)間為:m:整批物料中組分平均含量,:為試樣中組分平均含量,t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量,s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值,n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)其中:采樣公式:ShenSLDepartmentofBio&Chem試樣多樣化,不均勻試樣應(yīng),選取不同部位進行采樣,以保證所采試樣的代表性。1固體試樣土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣,按3點式

3、(水田出口,入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg,經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟,取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣,經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分,取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉,比較均勻,鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵,鉆取幾個不同點和深度取樣,將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。ShenSLDepartmentofBio&Chem第二章分析試樣的采集與制備分析化學(xué)Analycal Ch

4、emistry混合與縮分固體試樣制備--破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān),可按切喬特采樣公式:Q≥Kd2Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù),它由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定,通常在0.05~1之間,因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry縮分-四分法取樣圖解第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem

5、分析化學(xué)Analycal Chemistry有試樣20kg,粒度6mm,縮分后剩10kg若要求試樣粒度不大于2mm,那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg;10kg縮分3次后,剩1.25kg,大于0.8kgmQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;礦石樣品要求過100~200目篩,相當(dāng)于0.149~0.074mm直徑第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直

6、徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio

7、&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用“隨機取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴預(yù)干燥:含水試樣干燥至衡重,計算水分脫脂對含脂肪高的樣品,置于乙醚(100g樣品需500ml乙醚)中,靜止過夜,除去乙醚層,風(fēng)干研磨成細而均勻的分析試樣第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem分析化學(xué)Analycal Chemistry第二章分析試樣的采集與制備ShenSLDepartmentofBio&Chem分析

8、化學(xué)Analycal Chemistry液體試樣一般比較均勻,取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時,應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣,混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶,一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機物時,宜選用玻璃器皿;而要測定試樣中微量的金屬元素時,則宜選用塑料取樣器,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響2液

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