分析試樣的采集與制備ppt課件.ppt

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1、第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集與預(yù)處理2.2試樣的分解2.1分析試樣的采集和預(yù)處理試樣的制備:試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測(cè)定需要，遵循代表性原則隨機(jī)采樣根據(jù)狀態(tài):氣，固，液等根據(jù)對(duì)象:環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬、食品等試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。1.固體試樣土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對(duì)

2、角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。固體試樣制備破碎和過篩混合與縮分縮分－四分法取樣圖解食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項(xiàng)目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用“隨機(jī)取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴(yán)

3、。預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計(jì)算水分。脫脂：對(duì)含脂肪高的樣品，置于乙醚(100g樣品需500ml乙醚)中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干。研磨：成細(xì)而均勻的分析試樣液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測(cè)試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿；而要測(cè)定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測(cè)組分的影響。2.液體試樣液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對(duì)

4、其進(jìn)行測(cè)試。應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施：控制溶液的pH值；加入化學(xué)穩(wěn)定試劑；冷藏和冷凍；避光和密封等。旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長(zhǎng)短與待測(cè)物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。根據(jù)水種類：天然水(河、湖、海、地下)；用水(引用、工業(yè)用、灌溉)；排放水(工業(yè)廢水、城市污水)根據(jù)分析項(xiàng)目要求采樣多變性：河水—上、中、下(大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處)；湖水—從四周入口、湖心和出口采樣；海水—粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水—與作息時(shí)間和季節(jié)

5、性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水—與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)。水樣水樣的保存和預(yù)處理：用泵將氣體充入取樣容器；固體吸附劑采樣——讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)：3.氣體試樣用裝有吸附劑如硅膠(吸附帶氨基、羥基的氣體)、活性炭(吸附苯、四氯化碳)、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測(cè)。大氣試樣，根據(jù)被測(cè)組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測(cè)定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時(shí)，

6、應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻?qū)τ诖髿夥蹓m采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾注意：其組成因部位和時(shí)季不同而有較大差異。采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長(zhǎng)發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時(shí)性和部位典型性。鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析。4.生物試樣生物樣品中藥殘測(cè)定生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對(duì)組

7、織樣品宜分取一個(gè)完整的解剖部分。儲(chǔ)存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲(chǔ)存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)。固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等。血樣：血漿、血清、血液尿樣注意酸敗和細(xì)菌污染，冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。冷凍干燥法：樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg)，水變成冰，2-3天后冰全部升華。用于水樣的濃縮，植物、動(dòng)物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥。分析方法分為干法分析(原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā))和濕法分析試樣的分解：注意被測(cè)組分的保護(hù)常用方法：

8、溶解法和熔融法對(duì)有機(jī)試樣，采用灰化法和濕式消化法2.2試樣的分解常用溶劑為水、酸、堿及混酸等，酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；混酸有王水、紅酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬(Al)和氧化物1.溶解法（濕法分解）熔劑分為酸