第二章 試樣的采集、制備與分解ppt課件.ppt

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1、第二章試樣的采集、制備與分解§2.1試樣的采集§2.2試樣的制備§2.3試樣的分解8/27/20211§2.1試樣的采集工業(yè)分析測(cè)定步驟：1采樣2制樣3分解樣品4消除干擾5方法的選擇及測(cè)定6結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)本章的重點(diǎn)是樣品的采集、制備和分解從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品的過程稱為采樣一、樣品采集的意義在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。8/27/20212要求：采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成分析結(jié)果的總標(biāo)準(zhǔn)偏差S0與取樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差Ss和分析操作的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sa有關(guān)。二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語(yǔ)1、采樣單元(samplingunit)具有界限的一定數(shù)量

2、物料（界限可以是有形的也可以是無(wú)形的）2、份樣(increment，子樣)用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量的物料8/27/202134、實(shí)驗(yàn)室樣品(laboratorysample)為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)用的樣品5、參考樣品（referencesample，備檢樣品）與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)制備的樣品，是實(shí)驗(yàn)室樣品的備份。3、原始樣品（primarysample，送檢樣)合并所采集的所有份樣所得的樣品6、試樣（testsample）由實(shí)驗(yàn)室樣品制備，用于分析檢驗(yàn)的樣品）8/27/20214三、采樣的原則1、均勻的物料：可以在物料的任意部位進(jìn)行采樣2、非均勻的物料：隨機(jī)采樣，對(duì)所得的樣品分別進(jìn)行

3、測(cè)定。3、采樣過程中不應(yīng)帶進(jìn)任何雜質(zhì)，盡量避免引起物料的變化（如吸水、氧化等)四、采樣的具體要求1、采樣單元數(shù)的確定對(duì)于化工產(chǎn)品，如總體物料的單元數(shù)小于500，則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。8/27/20215總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)1～1011～4950～6465～8182～101102～125126～151152～181全部單元11121314151617182～216217～254255～296297～343344～394395～450451～51218192021222324如總體物料的單元數(shù)大于500，則用下式計(jì)算采樣單元數(shù)：即N為總體單元數(shù)8/2

4、7/202162、采集樣品的量至少應(yīng)滿足三次重復(fù)測(cè)定的要求；如需留存?zhèn)淇紭悠?，?yīng)滿足備考樣品的要求；如需對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要求。對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ≥kdamQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgd—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mmk、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得8/27/20217一般k值在0.02～1之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻0.1～0.3，物料不太均勻0.4～0.6，物料極不均勻0.7～1.0；a=1.8～2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2。物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對(duì)塊狀物料，

5、應(yīng)在破碎后再采樣。例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2則采樣量mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg8/27/20218如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg3、采樣記錄和采樣報(bào)告采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作。如物料的名稱、來源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣者等。8/27/20219五、采樣的方式1、隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣又稱概率取樣?；驹硎俏锪峡傮w中每份被取樣的概率相等。將取樣對(duì)象的全體劃分成不同編號(hào)的部分，用隨機(jī)數(shù)表進(jìn)

6、行取樣。2、分層取樣當(dāng)物料總體有明顯不同組成時(shí)，將物料分成幾個(gè)層次，按層數(shù)大小成比例取樣。系統(tǒng)取樣是按已知的變化規(guī)律取樣。如按時(shí)間間隔或物料量的間隔取樣。3、系統(tǒng)取樣8/27/2021104、二步取樣二步取樣是將物料分成幾個(gè)部分，首先用隨機(jī)取樣的方式從物料批中取出若干個(gè)一次取樣單元，然后再分別從各取樣單元中取出幾個(gè)份樣。六、采樣方法1、固體樣品的采集（1）采樣工具采樣探子采樣探子長(zhǎng)750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30?角錐的不銹鋼管或銅管8/27/202111取樣時(shí)，將采樣探子由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180?后抽出，刮出鉆槽中物料作

7、為一個(gè)子樣。采樣探子適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采樣。采樣鉆采樣鉆適用于采集較堅(jiān)硬的固體樣品。氣動(dòng)探針和真空探針適用于粉末和細(xì)小顆粒等松散物料的采樣。8/27/202112（2）采樣方法A從物料堆中采樣采樣時(shí)，根據(jù)物料堆的形狀和份樣數(shù)目，將份樣分布在堆的頂部、腰和底部。底部采樣時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)距地面0.5m，頂部采樣時(shí)，應(yīng)先除去0.2m的表面層，再沿垂直方向用鏟一類的工具進(jìn)行挖取。B從物料