第一章 試樣的采集制備與分解ppt課件.ppt

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1、第一章試樣的采集、制備與分解第一章試樣的采集、制備與分解分析工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等。工業(yè)分析的任務(wù)：工業(yè)分析的作用：指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)指導(dǎo)、監(jiān)督、仲裁、參謀1.樣品采集與制備2.分解樣品3.消除干擾4.方法的選擇5.結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)工業(yè)分析的步驟：§1.1試樣的采集①采樣單元：具有界限的一定數(shù)量的物料。②份樣（子樣）：用采樣器從采樣單元上采集的一定量（質(zhì)量或體積）的物料。③樣品：從一個(gè)采樣單元中取得若干個(gè)份樣。④原始樣品：合并所采集的所有子樣得到的樣品。⑤實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)制備的樣品。一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)

2、、采樣原則和基本要求1、采樣的基本術(shù)語(yǔ)§1.1試樣的采集⑥參考樣品：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品，備份樣品。⑦試樣：由實(shí)驗(yàn)室樣品制得的樣品。⑧試料：從試樣中取得的，用以分析測(cè)定所稱取的一定量的試樣。一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)、采樣原則和基本要求1、采樣的基本術(shù)語(yǔ)采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小，從不同部位和深度選取多個(gè)采樣點(diǎn)，采取一定量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量過(guò)大，會(huì)給后面的制樣帶來(lái)麻煩?！?.1試樣的采集一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)、采樣原則和基本要求2、采樣的原則樣品必須有充分的代表性。§1.1試樣的采集一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)、采樣

3、原則和基本要求2、采樣的原則均勻物料：可在任意部位采樣，但在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)任何雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化。非均勻物料：應(yīng)隨機(jī)采樣，對(duì)所得的樣品分別進(jìn)行測(cè)定，匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果?！?.1試樣的采集一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)、采樣原則和基本要求3、采樣的基本要求①樣品數(shù)和樣品量樣品數(shù)足夠多樣品量須滿足要求：a.至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需求b.滿足留存?zhèn)浞輼悠返男枨骳.滿足樣品加工處理的需求①樣品數(shù)和樣品量3、采樣的基本要求總體物料的單元數(shù)小于500：總體物料的單元數(shù)大于500：樣品單元數(shù)應(yīng)為總體單元數(shù)的立方根的三倍②采樣記錄和報(bào)告采樣時(shí)記錄被采物料的狀況和采樣操作；填寫采樣

4、報(bào)告。③采樣安全?！?.1試樣的采集一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)、采樣原則和基本要求3、采樣的基本要求二、固體樣品的采集1、采樣工具采樣探子；采樣鉆；氣動(dòng)探針和真空探針一根金屬管構(gòu)成，T型手柄，U型管槽。采樣探子長(zhǎng)約750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30?角錐的不銹鋼管或銅管。取樣時(shí)，將采樣探子由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，槽口向下，探子轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次，槽口朝上抽出探子，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。構(gòu)造取樣方法采樣探子適用于從包裝桶或包裝袋內(nèi)采集粉末、小顆粒、小晶體等固體物料。關(guān)閉式采樣鉆示意圖二、固體樣品的采集1、采樣工具構(gòu)造：金屬圓

5、筒、裝在內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)鉆頭。取樣方法：握住外管，旋轉(zhuǎn)中心棒，使管子穩(wěn)固進(jìn)入物料，到達(dá)指定部位后停止轉(zhuǎn)動(dòng)，提起鉆頭，反轉(zhuǎn)中心棒，將所取樣品移進(jìn)樣品容器內(nèi)。適用于較堅(jiān)硬的固體采樣1、電動(dòng)空氣提升泵2、樣品出口氣動(dòng)探針示意圖二、固體樣品的采集1、采樣工具適用于采集粉末和細(xì)小顆粒等松散物料。對(duì)于不均勻的物料：mQ≥kda式中：mQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg；d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm；a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，一般在1.8~2.5；k—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，一般值在0.02~1之間，顆粒越不均勻，k值越大。0.1~0.3，物料均勻；0.4~0.6，物料不太均勻，0.7~1.0，物料極不均

6、勻。二、固體樣品的采集2、采樣量例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大(1)從物料堆中采樣3、采樣方法批量少于2.5t時(shí)，一般設(shè)7個(gè)采樣單元；批量為2.5~80t時(shí)，采樣單元按［批量(t)×20］1/2計(jì)算，結(jié)果取整數(shù)；批量大于80t時(shí)，一般設(shè)40個(gè)采樣單元。進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣，進(jìn)廠后可在分批存放的料堆上取樣。(1)從物料堆中采

7、樣3、采樣方法方法：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1~2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。0.5m1~2m堆料上采樣點(diǎn)的分布當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采樣時(shí)，若物料流的流量均勻，則采樣的時(shí)間間隔T：式中：T—采樣的時(shí)間間隔，min;Q—物料批量，t;n—份樣數(shù)目，個(gè)；G—物料的流量，t/h。(2)從物料流中采樣3、采樣方法物料流：輸送帶上傳送的物料。當(dāng)車皮容量