工業(yè)分析第二章_試樣的采集、制備與分解ppt課件.ppt

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1、工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等)中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn),被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”,起到“把關(guān)”的作用。工業(yè)分析測(cè)定步驟:1采樣2制樣3分解樣品4消除干擾5方法的選擇6分析測(cè)定7結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)本章我們的重點(diǎn):試樣的采集制備與分解第二章試樣的采集、制備與分解11.采樣單元:具有界限的一定數(shù)量物料。2.份樣(子樣):用采樣器從一個(gè)采樣單元一次取得一定量的物料。3.樣品:從較大量的采樣單元中一次或幾次采

2、取一個(gè)或幾個(gè)采樣單元或者是從一個(gè)采樣單元里采取一個(gè)份或幾份份樣。4.原始試樣:將采取的全部份樣混合均勻。一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)§2.1試樣的采集25.實(shí)驗(yàn)室樣品:送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢驗(yàn)而制備的樣品。就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。6.備考樣品:與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品(爭(zhēng)議時(shí)再用)。7.試樣:由實(shí)驗(yàn)室樣品制備的,從中抽取試料的樣品。8.試料:從試樣中取得的,并用來(lái)進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測(cè)的一定量的物料。3二、采樣技術(shù)1.采樣原則——具有代表性均勻物料的采樣

3、原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行,但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì),且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。不均勻物料一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定,再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果,可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。42.采樣的基本要求(1)樣品數(shù)對(duì)一般產(chǎn)品,都可用多單元物料來(lái)處理,其單元界限可能是有形的,如容器;也可能是設(shè)想的,如流動(dòng)物料的一個(gè)特定時(shí)間間隔,物料堆中某一部位等。對(duì)多單元的被采物料,采樣操作可分為兩步:第一步,選取一定數(shù)量的采樣單元;第二步,對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性

4、類(lèi)型進(jìn)行采樣。(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求:①至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要;②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí),必須滿足備考樣品的需要;③對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí),必須滿足加工處理的需要。5(3)采樣記錄和采樣報(bào)告采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作,如物料的名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境,采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫(xiě)詳細(xì)的采樣報(bào)告。(4)采樣安全為確保采樣操作的安全進(jìn)行,采樣時(shí)應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行:①采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道、照明和通風(fēng)條件。②貯罐或槽車(chē)頂部采

5、樣時(shí)要防止掉下來(lái),還要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危險(xiǎn),采樣前必須了解各種危險(xiǎn)物質(zhì)的基本規(guī)定和處理辦法,采樣時(shí),需有防止閥門(mén)失靈,物料溢出的應(yīng)急措施和心理準(zhǔn)備。④采樣時(shí)必須有陪伴者,且需對(duì)陪伴者進(jìn)行事先培訓(xùn)。6三、固體樣品的采集(一)采樣工具1.采樣鏟(手鏟):適用物料堆的采取,見(jiàn)圖1-1。2.采樣探子:末端開(kāi)口采樣探子:用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采取,見(jiàn)圖1-2。氣動(dòng)采樣探子:用于粉末、小顆粒、松散樣品采取,見(jiàn)圖1-3。采樣鉆:堅(jiān)固樣品的采樣。4.氣動(dòng)和真空探針:(類(lèi)似于探子)用于粉末、小

6、顆粒、松散樣品采樣。7采樣探子8(二)采樣程序1.確定采取的樣品數(shù)①單元物料(車(chē)廂、袋):總體物料的單元數(shù)小于500時(shí),采取的樣品單元數(shù)按照下表1-1的規(guī)定確定:當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于500時(shí),可按總體單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定:n--采取的樣品單元數(shù)N--總單元數(shù)9表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)1~10全部單元182~2161811~4911217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344

7、~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~1811710②松散物料(堆)a.小于2.5噸7個(gè)采樣單元元(點(diǎn))b.2.5~80噸個(gè)采樣單元(整數(shù))c.大于80噸40個(gè)采樣單元2.確定采集的樣品量①至少滿足三次重復(fù)測(cè)定的樣品量②必須滿足備考樣品所需量③如需預(yù)處理,應(yīng)滿足所需量11采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式:mQ≥kda式中d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑,mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量,kgk、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由

8、實(shí)驗(yàn)室求得一般k值在0.02~1之間,樣品越不均勻,k值越大,物料均勻0.1~0.3,物料不太均勻0.4~0.6,物料極不均勻0.7~1.0;a=1.8~2.5,地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為212結(jié)論:物料的顆粒越大,則最低采樣量品越多;樣品越不均勻,最低采樣量也越多。因此,對(duì)塊狀物料,應(yīng)在破碎后再采樣。13例如:采集某礦石樣品時(shí),若此礦石的最大顆粒直徑為20mm,k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2=2

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