對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝

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1、二苯醚的制備工藝由氯苯與苯酚在苛性堿溶液中，以銅為催化劑縮合而得。氫氧化鉀、苯酚、氯苯按摩爾比配比1：1.4：1.06混合，加入銅粉，攪拌加熱進(jìn)行縮合反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，用酸處理，分出二苯醚油層，經(jīng)減壓蒸餾得到二苯醚成品。也可將氯苯和苯酚在氫氧化鈉溶液中反應(yīng)。二苯醚的另一工業(yè)來(lái)源是作為氯苯水解制苯酚時(shí)的副產(chǎn)品。用氫氧化鈉進(jìn)行氯苯水解的過(guò)程中，約有10%的氯苯轉(zhuǎn)化成二苯醚，有些工藝這個(gè)比例可達(dá)20%。通過(guò)萃取精制即得二苯醚產(chǎn)品。對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝一種對(duì)叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：　（１）、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行烷

2、基化反應(yīng)，得到粗品對(duì)叔丁基甲苯，烷基化反應(yīng)的溫度為２０－２４℃，時(shí)間為１０－１２小時(shí)，然后將粗品對(duì)叔丁基甲苯進(jìn)行精餾得到對(duì)叔丁基甲苯；?。ǎ玻?、將制得的對(duì)叔丁基甲苯和復(fù)合催化劑加入到反應(yīng)釜中通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到對(duì)叔丁基苯甲酸粗品，反應(yīng)溫度為１１０－１８０℃，時(shí)間為１２－２４小時(shí)，所述的復(fù)合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成，分別加入反應(yīng)釜中；?。ǎ常?duì)叔丁基苯甲酸粗品降溫結(jié)晶、離心甩干，用對(duì)叔丁基甲苯進(jìn)行清洗，然后將對(duì)叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升溫溶解，再加入活性炭、硅藻土進(jìn)行脫色，然后降溫、結(jié)晶、離心，得對(duì)叔丁基苯甲酸精品；?。ǎ矗?、將對(duì)叔丁基苯甲

3、酸精品經(jīng)水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得對(duì)叔丁基苯甲酸成品。一種合成對(duì)異丙基苯酚的新方法研究采用5%Pd/C作為轉(zhuǎn)移氫催化劑,4-異丙基環(huán)己烯酮為氫給予劑,工業(yè)雙戊烯為氫接受劑和溶劑進(jìn)行反應(yīng),合成了對(duì)異丙基苯酚.考察了催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響,確定了合成對(duì)異丙基苯酚的最佳反應(yīng)條件:原料與5%Pd/C的配比為10∶0.7(質(zhì)量比)、反應(yīng)時(shí)間為30min,在174℃回流溫度下,對(duì)異丙基苯酚的產(chǎn)率可達(dá)87%.對(duì)催化劑的重復(fù)使用次數(shù)進(jìn)行了考察,使用5次后催化劑活性是原來(lái)的89.7%.?更多還原在HZSM-5分子篩上,考察了溫度,原料配比,催化

4、劑的裝填量,空速及不同硅鋁比等對(duì)苯酚與異丙醇烷基化反應(yīng)的影響。在適宜的條件下:T=280℃,WHSV=3.0h-1,CatalystLoading=0.5g,n(IPA)/n(Phenol)=0.8,苯酚的轉(zhuǎn)化率可達(dá)30%以上,鄰異丙基苯酚和對(duì)異丙基苯酚的選擇性分別可達(dá)15%和80%。