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《對叔丁基甲苯制備》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、專業(yè)方向?qū)嶒灧肿雍Y氣相催化甲苯與叔丁醇合成叔丁基甲苯一、實驗目的：1、了解氣固相催化反應原理2、掌握積分反應儀器的使用3、學會操作氣相色譜進行樣品分析二、實驗原理：叔丁基甲苯作為一類重要的化工中間體，其臨、間、對三種同分異構體均具有重要用途，特別是對叔丁基甲苯，其氧化后得到的對叔丁基苯甲酸，是一種重要的有機合成中間體；工業(yè)上，合成叔丁基甲苯的生產(chǎn)工藝多采用甲苯和異丁烯作為反應的原料，采用間歇反應，液體酸作催化劑如濃硫酸、HF，但此類催化劑存在對環(huán)境污染嚴重且催化劑回收效率不高等缺點。近年來，隨著人們環(huán)保意識的不斷提高，利用率高、對環(huán)境污染小且具
2、有可靈活調(diào)變的酸性質(zhì)、特殊的孔道結構的固體酸催化劑逐漸被研究者關注。分子篩催化劑因具有很多優(yōu)點而被廣泛研究。反應方程式：主反應：副反應：甲苯歧化反應叔丁醇分子間脫水反應三、反應機理：烷基化試劑首先在酸催化劑的作用下生成活潑的有機中間體—正碳離子，然后正碳離子通過親電取代反應進攻甲苯苯環(huán)，最終形成烷基化產(chǎn)物對叔丁基甲苯。一、實驗內(nèi)容：催化劑：（寫上你所使用的催化劑）1、考察不同（反應溫度、進料體積空速、甲苯與叔丁醇摩爾比）【在三個條件中選取一個】對催化劑的催化性能的影響。主要考察指標有：反應溫度選150℃、170℃、190℃、甲苯與叔丁醇摩爾配比
3、選1:1、4:1、6:1、進料體積空速選1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h【三個條件中選取對應的一個】注意：一共九個小條件，每個小組選擇一個小條件，每個班級是一種催化劑。2、通過氣相色譜進行成分分析。二、實驗流程圖：1-原料瓶、2-真空泵、3-預熱器、4-保溫帶、5-反應管、6-冷凝管、7-冷阱六、實驗步驟：1.使用電子天平稱取4g催化劑，催化劑事先過40目篩網(wǎng)。2.清洗積分管式反應器，將催化劑轉(zhuǎn)入反應管中（保證催化劑位于反應管最佳恒溫段）。3.打開控溫表，按事先定好的反應條件調(diào)節(jié)反應管溫度，預熱器溫度（其溫度要高于原料和反應物所有
4、物質(zhì)的沸點，便于是混合物中所有組分充分氣化后經(jīng)過催化劑）。4.打開氮氣鋼瓶，吹掃10分鐘，使得氮氣經(jīng)過反應管道，以便吹掃出存留的原料及空氣雜質(zhì)。5.打開微量進樣泵，按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起來，放入原料罐中。按一定進料體積空速調(diào)節(jié)進樣泵數(shù)值。6.待反應管溫度和預熱器溫度達到預先設定的溫度后，穩(wěn)定10鐘后開進樣泵。7.打開冷凝水，反應裝置尾端接上冷阱，以便達到更好的冷凝效果。8.反應開始時開始計時，間隔一個小時取一個樣品，打入氣相色譜進行成分分析。色譜分析條件為:氫離子火焰檢測器（FID），色譜柱SE-30毛細柱。初始柱溫60℃，保持5
5、分鐘后，以15℃/min升溫速率升溫到220℃，進樣器溫度250℃，檢測器溫度250℃。采用校正面積歸一化法定量分析。計算公式如下：甲苯的轉(zhuǎn)化率：（1）PTBT選擇性：（2）—甲苯轉(zhuǎn)化率（%）—色譜譜圖中的峰面積—物質(zhì)的相對分子質(zhì)量mb—甲苯db—二甲苯B—苯PTBT—對叔丁基甲苯OTBT—臨叔丁基甲苯MTBT—間叔丁基甲苯—對叔丁基甲苯在產(chǎn)物叔丁基甲苯中的選擇性（%）。七、實驗結果【給出實驗結果圖】八、討論1、（反應溫度、進料體積空速、甲苯與叔丁醇摩爾比）對催化劑的催化活性有何影響？答：（按照實驗結果敘述轉(zhuǎn)化率、選擇性如何變化，如：隨著反應溫
6、度的增加，轉(zhuǎn)化率逐漸增大，選擇性逐漸減小。說明可能的具體原因）例子：1.反應溫度的影響在原料摩爾配比為4:1（甲苯：叔丁醇），體積空速為2ml/g·h的反應條件下，選擇未處理的HM催化劑探討反應溫度對催化效果的影響，結果見圖4。從圖4可以看出，隨著反應溫度的升高，甲苯轉(zhuǎn)化率先增大后減小，在180℃時達到最大轉(zhuǎn)化率15.9%，對叔丁基甲苯選擇性隨著反應溫度的升高逐漸降低，150℃時選擇性最高達63.3%?？赡苁且驗榈蜏貢r，催化劑活性不高，導致甲苯轉(zhuǎn)化率較低，然而，低溫時，主要副反應叔丁醇脫水反應活性不高，從而叔丁醇脫水反應生成的異丁烯，以及異丁烯
7、多聚反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物的減少，導致對叔丁基甲苯選擇性較高。隨著反應溫度的升高，叔丁醇脫水反應的加劇以及異丁烯的聚合反應加劇，生成的多聚物覆蓋了大部分酸性中心表面及副反應產(chǎn)物二叔丁基甲苯的生成，導致了對叔丁基甲苯選擇性的下降。另外，隨著反應溫度的升高，催化劑表面積碳，反應物副產(chǎn)物堵塞催化劑孔道，也是甲苯轉(zhuǎn)化率降低的重要影響因素。并且，從熱力學角度分析，由于烷基化反應是放熱反應，達到一定的反應溫度后，溫度的升高不利于正反應的進行，從而導致甲苯轉(zhuǎn)化率下降。雖然150℃時對叔丁基甲苯的選擇性很高，但甲苯得轉(zhuǎn)化率很低，故認為180℃為較適宜的反應溫度。圖不
8、同反應溫度下的轉(zhuǎn)化率和對位選擇性與反應時間的關系圖2.進料體積空速的影響圖5為進料空速對反應性能的影響，反應條件：反應溫度為180℃，原料摩爾配比4:
