對(duì)叔丁基甲苯制備

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1、專(zhuān)業(yè)方向?qū)嶒?yàn)分子篩氣相催化甲苯與叔丁醇合成叔丁基甲苯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解氣固相催化反應(yīng)原理2、掌握積分反應(yīng)儀器的使用3、學(xué)會(huì)操作氣相色譜進(jìn)行樣品分析二、實(shí)驗(yàn)原理：叔丁基甲苯作為一類(lèi)重要的化工中間體，其臨、間、對(duì)三種同分異構(gòu)體均具有重要用途，特別是對(duì)叔丁基甲苯，其氧化后得到的對(duì)叔丁基苯甲酸，是一種重要的有機(jī)合成中間體；工業(yè)上，合成叔丁基甲苯的生產(chǎn)工藝多采用甲苯和異丁烯作為反應(yīng)的原料，采用間歇反應(yīng)，液體酸作催化劑如濃硫酸、HF，但此類(lèi)催化劑存在對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重且催化劑回收效率不高等缺點(diǎn)。近年來(lái)，隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷提高，利用率高、對(duì)環(huán)境污染小且具

2、有可靈活調(diào)變的酸性質(zhì)、特殊的孔道結(jié)構(gòu)的固體酸催化劑逐漸被研究者關(guān)注。分子篩催化劑因具有很多優(yōu)點(diǎn)而被廣泛研究。反應(yīng)方程式：主反應(yīng)：副反應(yīng)：甲苯歧化反應(yīng)叔丁醇分子間脫水反應(yīng)三、反應(yīng)機(jī)理：烷基化試劑首先在酸催化劑的作用下生成活潑的有機(jī)中間體—正碳離子，然后正碳離子通過(guò)親電取代反應(yīng)進(jìn)攻甲苯苯環(huán)，最終形成烷基化產(chǎn)物對(duì)叔丁基甲苯。一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：催化劑：（寫(xiě)上你所使用的催化劑）1、考察不同（反應(yīng)溫度、進(jìn)料體積空速、甲苯與叔丁醇摩爾比）【在三個(gè)條件中選取一個(gè)】對(duì)催化劑的催化性能的影響。主要考察指標(biāo)有：反應(yīng)溫度選150℃、170℃、190℃、甲苯與叔丁醇摩爾配比

3、選1:1、4:1、6:1、進(jìn)料體積空速選1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h【三個(gè)條件中選取對(duì)應(yīng)的一個(gè)】注意：一共九個(gè)小條件，每個(gè)小組選擇一個(gè)小條件，每個(gè)班級(jí)是一種催化劑。2、通過(guò)氣相色譜進(jìn)行成分分析。二、實(shí)驗(yàn)流程圖：1-原料瓶、2-真空泵、3-預(yù)熱器、4-保溫帶、5-反應(yīng)管、6-冷凝管、7-冷阱六、實(shí)驗(yàn)步驟：1.使用電子天平稱取4g催化劑，催化劑事先過(guò)40目篩網(wǎng)。2.清洗積分管式反應(yīng)器，將催化劑轉(zhuǎn)入反應(yīng)管中（保證催化劑位于反應(yīng)管最佳恒溫段）。3.打開(kāi)控溫表，按事先定好的反應(yīng)條件調(diào)節(jié)反應(yīng)管溫度，預(yù)熱器溫度（其溫度要高于原料和反應(yīng)物所有

4、物質(zhì)的沸點(diǎn)，便于是混合物中所有組分充分氣化后經(jīng)過(guò)催化劑）。4.打開(kāi)氮?dú)怃撈?，吹?0分鐘，使得氮?dú)饨?jīng)過(guò)反應(yīng)管道，以便吹掃出存留的原料及空氣雜質(zhì)。5.打開(kāi)微量進(jìn)樣泵，按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起來(lái)，放入原料罐中。按一定進(jìn)料體積空速調(diào)節(jié)進(jìn)樣泵數(shù)值。6.待反應(yīng)管溫度和預(yù)熱器溫度達(dá)到預(yù)先設(shè)定的溫度后，穩(wěn)定10鐘后開(kāi)進(jìn)樣泵。7.打開(kāi)冷凝水，反應(yīng)裝置尾端接上冷阱，以便達(dá)到更好的冷凝效果。8.反應(yīng)開(kāi)始時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，間隔一個(gè)小時(shí)取一個(gè)樣品，打入氣相色譜進(jìn)行成分分析。色譜分析條件為:氫離子火焰檢測(cè)器（FID），色譜柱SE-30毛細(xì)柱。初始柱溫60℃，保持5

5、分鐘后，以15℃/min升溫速率升溫到220℃，進(jìn)樣器溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃。采用校正面積歸一化法定量分析。計(jì)算公式如下：甲苯的轉(zhuǎn)化率：（1）PTBT選擇性：（2）—甲苯轉(zhuǎn)化率（%）—色譜譜圖中的峰面積—物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量mb—甲苯db—二甲苯B—苯PTBT—對(duì)叔丁基甲苯OTBT—臨叔丁基甲苯MTBT—間叔丁基甲苯—對(duì)叔丁基甲苯在產(chǎn)物叔丁基甲苯中的選擇性（%）。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果【給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖】八、討論1、（反應(yīng)溫度、進(jìn)料體積空速、甲苯與叔丁醇摩爾比）對(duì)催化劑的催化活性有何影響？答：（按照實(shí)驗(yàn)結(jié)果敘述轉(zhuǎn)化率、選擇性如何變化，如：隨著反應(yīng)溫

6、度的增加，轉(zhuǎn)化率逐漸增大，選擇性逐漸減小。說(shuō)明可能的具體原因）例子：1.反應(yīng)溫度的影響在原料摩爾配比為4:1（甲苯：叔丁醇），體積空速為2ml/g·h的反應(yīng)條件下，選擇未處理的HM催化劑探討反應(yīng)溫度對(duì)催化效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，甲苯轉(zhuǎn)化率先增大后減小，在180℃時(shí)達(dá)到最大轉(zhuǎn)化率15.9%，對(duì)叔丁基甲苯選擇性隨著反應(yīng)溫度的升高逐漸降低，150℃時(shí)選擇性最高達(dá)63.3%。可能是因?yàn)榈蜏貢r(shí)，催化劑活性不高，導(dǎo)致甲苯轉(zhuǎn)化率較低，然而，低溫時(shí)，主要副反應(yīng)叔丁醇脫水反應(yīng)活性不高，從而叔丁醇脫水反應(yīng)生成的異丁烯，以及異丁烯

7、多聚反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物的減少，導(dǎo)致對(duì)叔丁基甲苯選擇性較高。隨著反應(yīng)溫度的升高，叔丁醇脫水反應(yīng)的加劇以及異丁烯的聚合反應(yīng)加劇，生成的多聚物覆蓋了大部分酸性中心表面及副反應(yīng)產(chǎn)物二叔丁基甲苯的生成，導(dǎo)致了對(duì)叔丁基甲苯選擇性的下降。另外，隨著反應(yīng)溫度的升高，催化劑表面積碳，反應(yīng)物副產(chǎn)物堵塞催化劑孔道，也是甲苯轉(zhuǎn)化率降低的重要影響因素。并且，從熱力學(xué)角度分析，由于烷基化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，達(dá)到一定的反應(yīng)溫度后，溫度的升高不利于正反應(yīng)的進(jìn)行，從而導(dǎo)致甲苯轉(zhuǎn)化率下降。雖然150℃時(shí)對(duì)叔丁基甲苯的選擇性很高，但甲苯得轉(zhuǎn)化率很低，故認(rèn)為180℃為較適宜的反應(yīng)溫度。圖不

8、同反應(yīng)溫度下的轉(zhuǎn)化率和對(duì)位選擇性與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系圖2.進(jìn)料體積空速的影響圖5為進(jìn)料空速對(duì)反應(yīng)性能的影響，反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度為180℃，原料摩爾配比4: