原子吸收光路校正2015.docx

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1、準(zhǔn)備兩張白紙，在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后。用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊妗?如果下不了手的話，可以把元素關(guān)了)這里再用另一張白紙?jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍?，最好是在焦點(diǎn)的地方，然后設(shè)法固定。然后把原來的白紙去掉或是打開元素?zé)簦屧責(zé)舻墓膺M(jìn)來，看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾稀＞涂梢耘袛嗔舜终{(diào)之后還要細(xì)調(diào):可以通過觀察氘燈和元素?zé)舻耐高^率調(diào)節(jié)."氖光與陰極燈真正的待測(cè)元素的特征譜線無論在光軸上還是在強(qiáng)度上還是有很大差別的，因此真正的調(diào)整是要最后通過待測(cè)元素譜線的強(qiáng)度來判斷石墨爐是否處于光軸中心了，那么判斷的依據(jù)就是某一元素

2、燈的透過率的大小了；如果石墨爐處于光軸中心，此時(shí)的透過率最大；反之小于最大值；由于儀器的A/D轉(zhuǎn)換值是有一定要求的，否則容易造成放大器的飽和，這就是為何在調(diào)整中要不斷修正這個(gè)值的原因，這種調(diào)整稱為“細(xì)調(diào)”。"　2.原子吸收光譜儀調(diào)試　　調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗詈檬倾~燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢??！　?1)對(duì)光調(diào)整　　①光源對(duì)光　　接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點(diǎn)燃某元素?zé)?，調(diào)單色器波長至該元素最靈敏線位置，使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置，使接收器得到最大光強(qiáng)。用

3、一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方?！　、谌紵鲗?duì)光　　燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時(shí)表頭指針應(yīng)從最大回到零，即透光度從100%至0%，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)最大吸光度為止?！　?2)噴霧器調(diào)整　　噴霧器中的毛

4、細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到最大吸光度便可固定下來?！　?3)碰撞球的調(diào)節(jié)　　碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，就是它的最佳位置。這項(xiàng)

5、調(diào)節(jié)有較大難度，一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)?！　?4)試樣提取量的調(diào)節(jié)試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4-6ml/min有最佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度，能調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧?！　?5)測(cè)試項(xiàng)目　?、俜€(wěn)定性常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將"標(biāo)尺擴(kuò)展"開到最大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定基線

6、漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值?！　、诓ㄩL精度指譜線波長理論值與儀器波長實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm?！　、蹎紊鞯姆直媛时硎緝x器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測(cè)試。有波長掃描裝置的儀器，對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器，可以

7、手動(dòng)"波長鼓輪"，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落?！　、莒`敏度國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA/dC)。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來作為儀器對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。根據(jù)國際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸收光譜分析中，把產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用μg/ml1%來表

8、示。通過測(cè)定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中，其表達(dá)式為：S=C×0.0044/A(μg/ml1%);在石墨爐原子吸收法中為：S=C?V×0.0044/A(μg/ml1%);式中C為被測(cè)元素的含量，V為進(jìn)樣