第5章 重量分析法

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1、第五章重量分析法(Gravimetry)掌握重量分析法對(duì)沉淀形式和稱量形式的要求沉淀的形成和沉淀類型影響沉淀純度的主要因素沉淀?xiàng)l件的選擇沉淀重量分析法的步驟重量分析結(jié)果的計(jì)算理解重量分析法的分類及特點(diǎn)沉淀的溶解度及影響因素溶解度和固有溶解度溶度積與條件溶度積影響沉淀溶解度的因素AnalyticalChemistry第五章重量分析法Gravimetry5.1重量分析法概述5.2沉淀的溶解度及其影響因素5.3沉淀的類型和沉淀的形成過程5.4影響沉淀純度的主要因素5.5沉淀?xiàng)l件的選擇5.6有機(jī)沉淀劑5.7重量分析中的換算因數(shù)5.8沉淀滴定法返回5.1

2、重量分析法概述1重量分析法的分類和特點(diǎn)2沉淀重量法的過程和對(duì)沉淀的要求返回AnalyticalChemistry5.1.1重量分析法的分類和特點(diǎn)*定義在重量分析中,先用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒈粶y(cè)組分與試樣中的其他組分分離后,轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式,然后稱重,由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算該組分的含量。根據(jù)被測(cè)組分與其他組分分離方法的不同,有三種重量分析法。AnalyticalChemistry5.1.1重量分析法的分類和特點(diǎn)*重量分析法分類(1)沉淀法Precipitationmethod沉淀法是重量分析法中的主要方法。被測(cè)組分以微溶化合物的形式沉淀出來,再將沉淀

3、過濾、洗滌、烘干或灼燒,最后稱重并計(jì)算其含量。(2)氣化法(又稱為揮發(fā)法)Gasificationmethod利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì),通過加熱或其他方法使試樣中待測(cè)組分揮發(fā)逸出,然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少計(jì)算該組分的含量;或當(dāng)該組分逸出時(shí),選擇適當(dāng)吸收劑將它吸收,然后根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量。(3)電解法Electrogravimetrymethod利用電解原理,用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出,然后稱量,求得其含量。AnalyticalChemistry5.1.1特點(diǎn)(1)成熟的經(jīng)典法,無標(biāo)樣分析法,用于仲裁分析。(2)用于常量組

4、分的測(cè)定,準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差在0.1%-0.2%之間。(3)耗時(shí)多、周期長(zhǎng),操作煩瑣。(4)常量的硅、硫、鎳等元素的精確測(cè)定仍采用重量法。AnalyticalChemistry5.1.2沉淀重量法的過程和對(duì)沉淀的要求*分析過程過濾800℃SO42-+BaCl2→BaSO4----→---→BaSO4洗滌灼燒過濾1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O--→--→Mg2P2O7洗滌灼燒試液沉淀劑沉淀形稱量形AnalyticalChemistry過程Sample+precipitant↓AgingPrecipitatio

5、nform↓Filtration,washing,ignitionWeighingform↓Drying,constantweightWeighing↓Gravimetricfactor(F)CalculationresultAnalyticalChemistry對(duì)沉淀的要求例如:0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羥基喹啉→(C9H6NO)3Al1.704g1.對(duì)沉淀形式的要求a.溶解度小b.易過濾和洗滌c.純凈,不含雜質(zhì)d.易轉(zhuǎn)化成稱量形式2.對(duì)稱量形式的要求a.確定的化學(xué)組成b.性

6、質(zhì)穩(wěn)定c.較大的摩爾質(zhì)量返回AnalyticalChemistry5.2溶解度及其影響因素1溶解度與溶度積2影響沉淀溶解度的因素返回AnalyticalChemistry5.2.1溶解度與溶度積1.固有溶解度和溶解度2.活度積和溶度積3.溶解度與溶度積關(guān)系4.條件溶度積返回AnalyticalChemistry5.2.1.1.固有溶解度和溶解度固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度稱為~溶解度S:難溶化合物在水溶液中的濃度,為水中分子濃度和離子濃度之和MA(固)MA(水)M++A-沉淀平衡以分子形式溶解進(jìn)一步解離AnalyticalChemis

7、try5.2.1.2.活度積和溶度積AnalyticalChemistry5.2.1.3.溶解度與溶度積關(guān)系A(chǔ)nalyticalChemistry5.2.1.4.條件溶度積返回AnalyticalChemistry5.2.2影響沉淀溶解度的因素1.同離子效應(yīng)2.鹽效應(yīng)3.酸效應(yīng)4.配位效應(yīng)5.其他因素返回AnalyticalChemistry5.2.2.1.同離子效應(yīng):構(gòu)晶離子:組成沉淀晶體的離子稱為~討論:過量加入沉淀劑,可以增大構(gòu)晶離子的濃度,降低沉淀溶解度,減小沉淀溶解損失過多加入沉淀劑會(huì)增大鹽效應(yīng)或其他配位副反應(yīng),而使溶解度增大沉淀劑用

8、量:一般——過量50%~100%為宜非揮發(fā)性——過量20%~30%當(dāng)沉淀達(dá)平衡后,若向溶液中加入組成沉淀的構(gòu)晶離子試劑或溶液,使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象稱

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