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《滴劑質(zhì)量標準草案及說明》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、非潑羅尼滴劑質(zhì)量標準草案及起草說明1、獸藥質(zhì)量標準草案非潑羅尼滴劑FeipoluoniDijiFipronilSpotOn本品為本品為非潑羅尼加乙醇、一縮二乙二醇單乙醚等配制而成。含非潑羅尼（C12H4Cl2F6N4OS）應(yīng)為標示量的90.0%～110.0%?！拘誀睢勘酒窞榈S色的澄清液體?！捐b別】在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致?！緳z查】相對密度。本品的相對密度應(yīng)為1.015～1.035（中國獸藥典2005年版一部附錄33頁）。裝量隨機取本品10瓶，將內(nèi)容物置于預(yù)先稱定重量
2、的容器內(nèi)(每瓶擠壓7次，每次擠壓之間應(yīng)有停頓),精密稱定,計算內(nèi)容物總重量，求得每管藥液的平均重量（M），再用下列公式求出本品的裝量：（ρ：本品的相對密度）本品的平均裝量應(yīng)為標示量的100.0%～120.0%。有關(guān)物質(zhì)取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液；再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為1%自身對照溶液（1）；精密稱取磺酰物對照品適量，加10ml乙腈溶解后再以流動相稀釋制成每1ml中含2.5μg的溶液，作為對照溶液（2）。另分別取3-叔丁基-4-羥基苯甲醚、2,6-二叔丁基對甲基苯酚對照品
3、適量，加10ml乙醇超聲溶解后，再以流動相稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液作為空白輔料對照溶液（3）。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液（1）10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使非潑羅尼峰高度能夠達到正確積分的要求；再精密量取供試品溶液和對照溶液（1）、（2）及空白輔料對照溶液（3）各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至非潑羅尼峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中,扣除輔料2,6-二叔丁基對甲基苯酚、叔丁基-4-羥基苯甲醚的色譜峰后，量取各雜質(zhì)峰的面積，磺酰物按雜質(zhì)峰面積對照法計算，其它雜質(zhì)按不加校正因子的主成
4、分自身對照法計算，磺酰物不得過1.0%，總雜質(zhì)不得過2.0%。水分取本品，照水分測定法（中國獸藥典2005年版一部附錄58頁，第一法B）測定，含水分不得過10.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國獸藥典2005年版一部附錄32頁）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠（DiamonsilC18(2)，5μm×4.6mm×150mm）為填充劑，以甲醇-乙腈-水（10:43:47）為流動相，檢測波長為220nm。理論板數(shù)按非潑羅尼峰計算應(yīng)不低于3000，非潑羅尼峰與磺酰物峰的分離度應(yīng)大于3.0。測定法取本品約100
5、mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加流動相適量，振搖使溶解，再用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取在105℃干燥至恒重的非潑羅尼對照品適量，同法測定，根據(jù)相對密度，將供試品重量換算成ml數(shù)，按外標法以峰面積計算，即得?！绢悇e】用于寵物體外殺蟲藥。【用法與用量】外用，滴于皮膚：每只貓使用0.5ml，體重10kg以下的犬使用0.67ml，體重10～20kg的犬使用1.34ml，體重20～40kg的犬使用2.68ml，體重40kg以上的犬使用4.02ml?！举A藏】避光，密閉存放。2、起
6、草說明本標準參照2006版農(nóng)業(yè)部進口獸藥質(zhì)量標準中“非潑羅尼滴劑”質(zhì)量標準及本資料11號試驗資料起草制定?！镜蝿┨幏健浚?0000ml計）非潑羅尼1000.0g2，6-二叔丁基對甲基苯酚30.0g叔丁基-4-羥基苯甲醚30.0g二乙二醇單乙醚7250.0ml乙醇1000.0mlPVPK17500.0g加水制成10000ml【性狀】本品3批樣品，每批5個規(guī)格樣品的外觀均為淡黃色澄清液體，與FRONTLINE對照樣品的外觀相一致，故將本標準定為淡黃色澄清液體?！捐b別】采用為專屬性強的HPLC鑒別方法；因為本品的含量測定采用HPLC法
7、，所以通過比較含量測定項下供試品溶液與非潑羅尼對照品溶液的保留時間是否一致，作為本品的鑒別方法。【檢查】相對密度本品3批樣品，每批5個規(guī)格樣品的相對密度在1.015～1.035之間，與FRONTLINE的測定結(jié)果也較接近。故將本項標準定為1.015～1.035之間。檢測結(jié)果見表12-2。裝量本品3批樣品，每批5個規(guī)格樣品的平均裝量按標示量計均在100%～120%之間。法國產(chǎn)品的平均裝量按標示量計為100.7%。檢測結(jié)果見表12-2。水分在資料11的質(zhì)量研究工作中，本品3批樣品，每批5個規(guī)格樣品的水分均未過8%。FRONTLINE
8、的水分為6.70%，考慮到生產(chǎn)實際，將水分限度定為不得過10%：檢測結(jié)果見表12-2。表12-2.相對密度、裝量和水分檢查結(jié)果規(guī)格批號相對密度標示裝量（%）水分（%）0.5ml:50mg200806011.0191146.31200806021.0221136.
