全氮、堿解氮測定方法

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1、實驗方法：?一、全氮的測定參見楊劍虹主編的《土壤農(nóng)化分析與環(huán)境監(jiān)測》[[]楊劍虹.主編的《土壤農(nóng)化分析與環(huán)境監(jiān)測》.中國大地出版社,2008,38-48.[ii]楊劍虹.主編的《土壤農(nóng)化分析與環(huán)境監(jiān)測》.中國大地出版社,2008,P43,圖3-1[iii]楊劍虹.主編的《土壤農(nóng)化分析與環(huán)境監(jiān)測》.中國大地出版社,2008,49-50.]（一）樣品消化法（標(biāo)準(zhǔn)方法）準(zhǔn)備洗凈而干燥的100ml開氏瓶（頸長、底圓的硬質(zhì)燒瓶）或消化管。用差減法精確稱取土樣。方法是，用長度>=開氏瓶的長條稱量紙，在粗天平上稱取1.0g過0.25mm篩孔的風(fēng)

2、干土樣。將此盛有土樣的稱量紙在分析天平上稱量，準(zhǔn)確至小數(shù)后4位。將開氏瓶橫握，將稱樣紙連同土樣插入瓶中，豎直開氏瓶將土樣倒入瓶底，稍抖動紙，取出；將稱量紙小心放回分析天平，稱取紙的重量。前后兩次重量之差，即為土樣重量。用皮頭滴管加少量純水潤濕土樣，在粗天平上稱取硫酸銅、硫酸鈉混合增溫催化劑2.8g（按0.56g/mlH?SO?）加于土樣中，加濃硫酸5ml，瓶口插一直徑2.5~3cm的彎腳小漏斗，以減少硫酸蒸發(fā)（也可加塞過夜，使先行碳化，次日再消煮，則效果更好）。將開氏瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上，瓶頸傾瀉在電爐架上成45°角，使消化時樣

3、液不至直沖瓶口，且便于回流液能將濺附于瓶壁的土粒沖入瓶底以保證消化完全，同時，不時轉(zhuǎn)動開氏瓶以保證樣品完全消化。另外，也可以用遠(yuǎn)紅外消煮器及不同規(guī)格的配套系列消化管（50ml、100ml、250ml）和消化架以代替消化電爐和開氏瓶，其使用效果也令人滿意。消煮時，最初用低溫消化，然后逐步升溫，消化至溶液呈淡藍(lán)色后，繼續(xù)消煮半小時到一小時。取下，觀察瓶底土樣應(yīng)無土壤顏色，一般消煮后土樣呈白色，如有少數(shù)黑色顆粒，系黑色礦物，無妨。稍冷，待消化液尚未結(jié)塊時，緩緩加入少量純水沖洗瓶口和小漏斗內(nèi)外，使水流入開氏瓶中，在淋洗瓶內(nèi)壁周圍，使總體積

4、為30ml，若當(dāng)天不蒸餾，應(yīng)用膠塞塞緊瓶口，以防吸收空氣中的氨影響測定結(jié)果。如只用部分消化液蒸餾，或者用擴(kuò)散法、電極法、比色法等方法進(jìn)行測定，則需要將消化液全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容搖勻備用。（二）氮的測定半微量開氏蒸餾法操作步驟：先將半微量蒸餾裝置按圖【ii】裝好。開啟蒸汽發(fā)生瓶加熱電源，待瓶內(nèi)水開始沸騰時，開啟冷凝水龍頭，讓冷凝水開始循環(huán)；開啟蒸餾瓶（內(nèi)套瓶）蒸汽進(jìn)口，關(guān)閉蒸餾瓶廢液排出口，用蒸汽沖洗蒸餾瓶3-5分鐘，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸——指示劑變色（或ph試紙檢查顯中性）為止。關(guān)閉蒸餾瓶蒸汽進(jìn)口，吸空蒸餾瓶內(nèi)

5、液體到外室中（注意：此時應(yīng)保證有其他蒸餾瓶的蒸汽進(jìn)口是開啟的，否則，會因蒸汽無出口而導(dǎo)致蒸汽發(fā)生瓶爆裂傷人）。打開廢液排出口，將消化液通過加樣杯轉(zhuǎn)入定氮內(nèi)室（此時應(yīng)確保廢液口開啟，否則加入的樣液會被倒吸至外室而使測定報廢），用純水少量多次沖洗開氏瓶（或消化管）和加樣杯，讓洗液無損地流入內(nèi)室，但應(yīng)注意內(nèi)室溶液的總體積不得超過50ml。輕輕插下磨砂玻璃塞（過緊不易拔出），在加樣杯中加1/2~2/3的純水密封以防漏氣。取100~500ml三角瓶、加入2%硼酸一—指示劑混合液約5ml，將此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口與瓶內(nèi)液面的高

6、度不得超過4cm。從加堿杯中放入10ml/LNaOH約20ml，此時應(yīng)有棕色或黑色絮狀沉淀產(chǎn)生（否則，加堿量不足）。開啟進(jìn)氣口，關(guān)閉廢液排出口（注意：順序決不能顛倒，否則溶液會產(chǎn)生倒吸而導(dǎo)致失?。?，開始蒸餾。蒸餾10~15分鐘后，用ph試紙檢查冷凝管下端流出的溶液不呈堿性即可關(guān)閉進(jìn)氣口，移開冷凝管下端的三角瓶用于滴定。待內(nèi)室的蒸餾液全部吸于外室后，將加樣杯中的水分2~3次放入內(nèi)室沖洗，此時可見到洗滌溶液很快被吸于外室。最后，打開廢液排出口、排盡廢液。如需要計息測定樣品，此廢液排出口切勿夾緊，而應(yīng)保持開啟，以防加樣品時發(fā)生倒吸造成損

7、失。用微量滴定管盛0.01~0.02ml/L標(biāo)準(zhǔn)酸滴定接收三角瓶內(nèi)溶液至紫紅色為止，記錄標(biāo)準(zhǔn)酸的用量。空白試驗，除了不加土樣外、其他同樣品操作。注意事項：1、使用整流器時，應(yīng)注意避免氣路全部堵塞。以防損壞儀器和因爆炸傷人。2、燒瓶（蒸汽發(fā)生器）內(nèi)最好加預(yù)先加熱的純水，既可縮短達(dá)到沸騰的時間，也可保持燒瓶的清潔，不結(jié)水垢。3、冷凝水的流速應(yīng)調(diào)節(jié)到正常蒸餾時冷凝管下端不發(fā)燙，流出液溫度不高于40°C，否則，易造成N的損失。4、廢液管中排出的廢液具有較高的溫度和較強(qiáng)的堿度，與皮膚接觸易造成嚴(yán)重燙傷，在操作中要注意安全。計算結(jié)果：N（g/

8、kg）=[M(V-V?)*0.014]/W*1000式中：M—HCL的摩爾濃度；V—滴定樣品時消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸毫升數(shù)；V?—滴定空白時消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸毫升數(shù)；W—烘干土樣=樣重*水分系數(shù)；0.014—1毫摩爾的標(biāo)準(zhǔn)HCL相當(dāng)于0.014g氮；1000—換算