巴比妥類藥物分析

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1、巴比妥類藥物分析一、最佳選擇題1、具有硫元素反應(yīng)的藥物為A.苯巴比妥B.司可巴比妥鈉C.異戊巴比妥鈉D.硫噴妥鈉E.腎上腺素D巴比妥類藥物包括司可巴比妥鈉。司可巴比妥鈉具有丙烯基結(jié)構(gòu)，可發(fā)生烯基的特征反應(yīng)：與碘試液的反應(yīng)司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含烯丙基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失。2、銀量法測(cè)定苯巴比妥含量時(shí)，1ml硝酸銀滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）A.23.22mgB.232.24mgC.11.6lmgD.5.85mgE.2.322mgA《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量，

2、以電位法指示終點(diǎn)方法：取供試品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無(wú)水碳酸鈉溶液15ml，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液相當(dāng)于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。滴定反應(yīng)的原理與丙二酰脲類鑒別反應(yīng)中的銀鹽反應(yīng)相同。即利用滴定過(guò)程中先生成可溶性的一銀鹽，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍過(guò)，過(guò)量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點(diǎn)，但實(shí)際操作時(shí)，終點(diǎn)不易準(zhǔn)確判斷，故采用電位法指示。以上滴定中，1mol的硝酸銀相當(dāng)于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量為232.24，所以滴定度T=0.

3、1×232.24=23.22(mg/ml)。1L=1000ml,1g=1000mg.1ml硝酸銀滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于苯巴比妥的量:1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)：巴比妥類藥物含有丙二酰脲結(jié)構(gòu)，在堿性條件下，可與某些重金屬離子反應(yīng)，生成沉淀或有色物質(zhì)。這一特性可用于本類藥物的鑒別。其中，銀鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物的一銀鹽可溶于水，而二銀鹽不溶。反應(yīng)中第一次出現(xiàn)的白色沉淀是由于硝酸銀局部過(guò)濃，產(chǎn)生少量巴比妥二銀

4、鹽，振搖后，轉(zhuǎn)換為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀至過(guò)量，則完全生成白色二銀鹽沉淀。《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量，以電位法指示終點(diǎn)。滴定反應(yīng)的原理與丙二酰脲類鑒別反應(yīng)中的銀鹽反應(yīng)相同。即利用滴定過(guò)程中先生成可溶性的一銀鹽，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍過(guò)，過(guò)量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。在銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量中，生成一銀鹽、二銀鹽的兩個(gè)方程式中，各物質(zhì)的摩爾比都是1:1.3、取某一巴比妥類藥物約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml，與醋酸鉛試液2ml，即生成白色沉淀；加熱后沉淀變?yōu)楹谏Ｔ撍幬飸?yīng)為A.異戊巴比妥B.苯巴比妥鈉C.司可巴比妥鈉D.硫噴妥

5、鈉E.苯妥英鈉D4、用亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)鑒別苯巴比妥及其鈉鹽的原理為A.烯醇式的酸性反應(yīng)B.丙二酰脲的水解反應(yīng)C.可能為苯環(huán)上的硝基取代反應(yīng)D.估計(jì)是苯環(huán)上的亞硝基取代反應(yīng)E.丙二酰脲1，3位N上的縮合反應(yīng)D與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)發(fā)生在苯環(huán)上，以此區(qū)別不含苯環(huán)的巴比妥類藥物。苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物隨即轉(zhuǎn)為橙紅色?？捎糜趨^(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類藥物。與甲醛-硫酸試液的反應(yīng)(Marquis反應(yīng)):Marquis反應(yīng)為含酚羥基的異喹啉類生物堿的特征反應(yīng)。該類藥物遇甲醛-硫酸試液可生成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物。如鹽

6、酸嗎啡鑒別方法：取鹽酸嗎啡1mg，加甲醛-硫酸試液(Marquis試液)1滴，即顯紫堇色。亞硝酸鈉滴定法是用亞硝酸鈉滴定液在鹽酸溶液中與芳伯氨基定量發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽以測(cè)定藥物含量的方法。影響滴定的因素及指示終點(diǎn)的方法(1)酸的種類及濃重氮化反應(yīng)的速度與酸的種類及濃度有關(guān)。在氫溴酸(HBr)中最快，鹽酸中次之，硫酸或硝酸中最慢。由于鹽酸較氫溴酸便宜，所以多用鹽酸。加入過(guò)量鹽酸可加快反應(yīng)的速度，同時(shí)還可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜過(guò)高，否則會(huì)阻礙芳伯氨基的游離，反而影響重氮化反應(yīng)速度。(2)反應(yīng)溫度與滴定速重氮化反應(yīng)的速度隨溫度

7、升高而加快；但溫度太高會(huì)使亞硝酸揮發(fā)和分解；溫度過(guò)低，又會(huì)使反應(yīng)的速度變慢?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定，應(yīng)在室溫(10～30℃)條件下快速滴定，即在滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，在攪拌下一次將大部分亞硝酸鈉滴定液迅速加入，在近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，繼續(xù)緩緩滴定至終點(diǎn)。將滴定管尖端插人液面下滴定可避免亞硝酸(HN02)的逸失。近終點(diǎn)時(shí)，待測(cè)藥物濃度極稀，使滴定反應(yīng)速度變慢，故應(yīng)緩緩滴定。(3)加入溴化鉀的作用由于重氮化反應(yīng)在氫溴酸(HBr)中反應(yīng)速度更快。若在滴定時(shí)向供試溶液中加入適量溴化鉀(規(guī)定加入2g)，可與鹽酸作用

8、生成HBr，而使重氮化反應(yīng)速度加快。(4)指示終點(diǎn)的方法指示終點(diǎn)的方法有電位法、永停滴定法、內(nèi)指示劑法和外指示劑法?！吨袊?guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)