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保健食品中α-亞麻酸γ-亞麻酸的測定Determinationofα、β-linolenicacidsinhealthfood1.范圍本方法規(guī)定了保健食品中α-及γ-亞麻酸的測定方法。本方法適用于油脂保健食品中α-及γ-亞麻酸含量的測定。本標準還適用于油脂保健食品中C16～C22不飽和脂肪酸含量的測定。本方法最低檢出量：γ-亞麻酸為0.050μg、α-亞麻酸為0.030μg。本方法最佳線性范圍：0～0.50mg/mL2.原理將油脂試樣（或試樣提取的脂肪），經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用氣相色譜儀分析，采用外標法定量。
13.試劑所用試劑除注明外均為分析純3.1正己烷：沸點68.7℃。3.2氫氧化鉀甲醇溶液：C(KOH)為0.5mol/L。稱取28gKOH容于1000mL純水。3.3三氟化硼甲醇溶液（1＋4）：取40%三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混勻即可。3.4α-亞麻酸甲酯>99.0%3.5γ-亞麻酸甲酯>99.0%3.6標準儲備液稱0.0250g的α-亞麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亞麻酸甲酯標準品，分別用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均，濃度分別為1.0mg/mL。3.7標準使用液分別取α-亞麻酸甲酯及γ-亞麻酸甲酯標準儲備液各5.0mL置于10mL的容量瓶中，混均，α-亞麻酸甲酯和γ-亞麻酸甲酯的含量為0.5mg/mL。
24.儀器與設備4.1氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測器。4.2數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。4.3分析天平：1/10000。4.4分析天平：1/1000。4.5加熱式磁力攪拌器。4.6標準磨口燒瓶(50mL)和直形冷凝管。5.分析步驟5.1試樣制備5.1.1脂肪的提取按GB/T5009.6中規(guī)定的方法提取。5.1.2皂化稱取0.100g油脂（或脂肪）和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中（見圖1），加入4mL0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液，上部連接回流冷凝管，并固定于磁力攪拌器上，由冷凝管上口向溶液中導入氮氣；使反應瓶中始終充滿氮氣。開啟磁力攪拌器，并加熱使反應液保持65±5℃，攪拌回流約15min。5.1.3甲脂化
3從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌(65±5℃)，回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入5mL飽和氯化鈉水溶液，搖動數(shù)分鐘，轉移至25mL分液漏斗中分離水與有機相，再加3mL正己烷洗水相，分離，棄水相，合并有機相并定容至10mL(濃度低時吹氮濃縮至1.0mL)。供測定用。5.2氣相色譜參考條件5.2.1色譜柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mmi.d.0.25μm）。5.2.2柱箱溫度：215℃。5.2.3進樣口溫度：250℃。5.2.4檢測器溫度：260℃。5.2.5氮氣：50mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。5.3定性分析在上述儀器條件下，分析取標準使用液和試樣測定液1.0μL，注入氣相色譜儀，以保留時間來確定α-及γ-
4亞麻酸甲酯。5.4定量分析試樣中α或γ-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標準的比較定量。5.分析結果試樣中α或γ-亞麻酸測定結果按（1）式計算6.1計算------（1）式中：χ――α或γ-亞麻酸含量，%；A1――試樣中α或γ-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高；A2――標準使用液色譜峰面積或峰高；ρ――標準使用液濃度,mg/mL；ν――正己烷定容體積,mL；m――試樣質(zhì)量,g；
50.952――亞麻酸換算系數(shù)。脂肪試樣再換算原保健食品試樣中γ-亞麻酸和α-亞麻酸的量。6.2結果表述計算結果保留三位有效數(shù)字。7.技術參數(shù)相對標準偏差：<10%.?；厥章剩?3.0%～101.7%8.色譜參考圖圖1標準色譜圖圖2
6試樣色譜圖氣相色譜參考條件色譜柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mmi.d.0.25μm）。柱箱溫度：215℃。進樣口溫度：250℃。檢測器溫度：260℃。氮氣：50mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。
