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保健食品中α-亞麻酸γ-亞麻酸的測定Determinationofα、β-linolenicacidsinhealthfood1.范圍本方法規(guī)定了保健食品中α-及γ-亞麻酸的測定方法。本方法適用于油脂保健食品中α-及γ-亞麻酸含量的測定。本標準還適用于油脂保健食品中C16~C22不飽和脂肪酸含量的測定。本方法最低檢出量:γ-亞麻酸為0.050μg、α-亞麻酸為0.030μg。本方法最佳線性范圍:0~0.50mg/mL2.原理將油脂試樣(或試樣提取的脂肪),經(jīng)氫氧化鉀皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用氣相色譜儀分析,采用外標法定量。
13.試劑所用試劑除注明外均為分析純3.1正己烷:沸點68.7℃。3.2氫氧化鉀甲醇溶液:C(KOH)為0.5mol/L。稱取28gKOH容于1000mL純水。3.3三氟化硼甲醇溶液(1+4):取40%三氟化硼乙醚溶液1份,加甲醇4份,混勻即可。3.4α-亞麻酸甲酯>99.0%3.5γ-亞麻酸甲酯>99.0%3.6標準儲備液稱0.0250g的α-亞麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亞麻酸甲酯標準品,分別用正己烷溶解,并定容于25mL容量瓶中,混均,濃度分別為1.0mg/mL。3.7標準使用液分別取α-亞麻酸甲酯及γ-亞麻酸甲酯標準儲備液各5.0mL置于10mL的容量瓶中,混均,α-亞麻酸甲酯和γ-亞麻酸甲酯的含量為0.5mg/mL。
24.儀器與設備4.1氣相色譜儀,附氫火焰(FID)檢測器。4.2數(shù)據(jù)處理機,或積分儀。4.3分析天平:1/10000。4.4分析天平:1/1000。4.5加熱式磁力攪拌器。4.6標準磨口燒瓶(50mL)和直形冷凝管。5.分析步驟5.1試樣制備5.1.1脂肪的提取按GB/T5009.6中規(guī)定的方法提取。5.1.2皂化稱取0.100g油脂(或脂肪)和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中(見圖1),加入4mL0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液,上部連接回流冷凝管,并固定于磁力攪拌器上,由冷凝管上口向溶液中導入氮氣;使反應瓶中始終充滿氮氣。開啟磁力攪拌器,并加熱使反應液保持65±5℃,攪拌回流約15min。5.1.3甲脂化
3從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液,攪拌(65±5℃),回流約2min,冷至室溫,從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min,移去冷凝管,加入5mL飽和氯化鈉水溶液,搖動數(shù)分鐘,轉移至25mL分液漏斗中分離水與有機相,再加3mL正己烷洗水相,分離,棄水相,合并有機相并定容至10mL(濃度低時吹氮濃縮至1.0mL)。供測定用。5.2氣相色譜參考條件5.2.1色譜柱:FFAP(改性聚乙二醇20M,30m×0.25mmi.d.0.25μm)。5.2.2柱箱溫度:215℃。5.2.3進樣口溫度:250℃。5.2.4檢測器溫度:260℃。5.2.5氮氣:50mL/min,30∶1分流;氫氣:45mL/min;空氣:500mL/min。5.3定性分析在上述儀器條件下,分析取標準使用液和試樣測定液1.0μL,注入氣相色譜儀,以保留時間來確定α-及γ-
4亞麻酸甲酯。5.4定量分析試樣中α或γ-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標準的比較定量。5.分析結果試樣中α或γ-亞麻酸測定結果按(1)式計算6.1計算------(1)式中:χ――α或γ-亞麻酸含量,%;A1――試樣中α或γ-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高;A2――標準使用液色譜峰面積或峰高;ρ――標準使用液濃度,mg/mL;ν――正己烷定容體積,mL;m――試樣質(zhì)量,g;
50.952――亞麻酸換算系數(shù)。脂肪試樣再換算原保健食品試樣中γ-亞麻酸和α-亞麻酸的量。6.2結果表述計算結果保留三位有效數(shù)字。7.技術參數(shù)相對標準偏差:<10%.?;厥章剩?3.0%~101.7%8.色譜參考圖圖1標準色譜圖圖2
6試樣色譜圖氣相色譜參考條件色譜柱:FFAP(改性聚乙二醇20M,30m×0.25mmi.d.0.25μm)。柱箱溫度:215℃。進樣口溫度:250℃。檢測器溫度:260℃。氮氣:50mL/min,30∶1分流;氫氣:45mL/min;空氣:500mL/min。