T∕XAASS 005-2022 小麥及發(fā)酵制品中嘔吐毒素安全控制規(guī)范.pdf

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TICS67.060CCSB22XAASS新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)T/XAASS005-2022小麥及發(fā)酵制品中嘔吐毒素安全控制規(guī)范Safetycontrolofdeoxynivalenolinwheatandfermentedproducts2022-12-12發(fā)布2022-12-12實施新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)學(xué)會發(fā)布 T/XAASS005—2022前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)學(xué)會歸口。本文件主要起草單位：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院、中國科學(xué)院上海營養(yǎng)與健康研究所。本文件主要起草人：王成、武愛波、李凱琳、范盈盈、劉峰娟、鄭偉華、華震宇、安靜、郭萬慧、姜娜。 T/XAASS005—2022小麥及發(fā)酵制品中嘔吐毒素安全控制規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了在種植、采收、貯存、運輸、加工等環(huán)節(jié)及基于降解酶制劑的小麥籽粒及小麥糖漿污染處置，從而控制飼料原料等糧食作物中嘔吐毒素的基本要求和管理準(zhǔn)則。本文件適用于小麥中的嘔吐毒素污染控制及基于降解酶制劑的小麥籽粒及小麥糖漿污染處置。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB1351小麥GB1355小麥粉GB2715食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧食GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB5009.111食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y定GB13122食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)谷物加工衛(wèi)生規(guī)范GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB/T15796小麥赤霉病測報技術(shù)規(guī)范GB22508食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)原糧儲運衛(wèi)生規(guī)范NY/T3856小麥中鐮刀菌毒素管控技術(shù)規(guī)程3術(shù)語和定義3.1嘔吐毒素又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON），主要由禾谷鐮刀菌（Fusariumgraminearum）產(chǎn)生的一類倍半萜烯次級代謝產(chǎn)物，屬于B型單端孢霉烯族毒素。禾谷鐮刀菌是小麥等農(nóng)作物中最常見的病原真菌，在小麥等農(nóng)作物中生長、繁殖，導(dǎo)致赤霉病，進而產(chǎn)生DON，并在收獲后的各個環(huán)節(jié)中污染糧食及其制品，嚴(yán)重影響著農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)和食品的安全性。3.2輪種輪種是指前后兩季種植不同的作物或相鄰兩年內(nèi)種植不同的復(fù)種方式。3.3粒藏法即小麥入倉貯藏，此法倉容利用率高。如倉庫密閉性能好，種子處在低溫干燥的條件下可以較長期貯藏而不影響生活力。2 T/XAASS005—20223.4降解酶制劑降解酶制劑是經(jīng)生物加工后制成的具有催化活性的生物化學(xué)品，是可降解特定化學(xué)物質(zhì)的制劑產(chǎn)品，具有高效性、專一性，在適宜條件（pH值和溫度）下具有活性。4種植4.1種植前對田間殘留的秸稈、雜草、陳谷穗進行清理，減少真菌產(chǎn)生的基質(zhì)，并采取輪種的種植方式，避免同種真菌的常年感染。4.2種植時保持合適的株間距，給予作物良好的通風(fēng)和干燥條件，阻斷禾谷鐮刀菌等真菌侵染植株所需的溫度、濕度條件。4.3特殊環(huán)境下宜選用抗真菌作物品種，對于不同的環(huán)境狀況應(yīng)選用不同的作物品種。4.4進行深耕晾曬土壤，從而改善土壤物理狀況，并通過物理殺菌方式減少病原微生物數(shù)量。4.5除草過程中應(yīng)避免對植株造成機械損傷，并盡量避免在陰雨天進行，同時及時清除發(fā)生病變的植株。4.6在揚花期和成熟期，對小麥，不宜進行灌溉，以避免過量灌溉可能造成的鐮刀菌的侵染和擴散。灌溉時要均勻，確保田間的所有作物均能獲得充足的水分。5采收5.1采收標(biāo)準(zhǔn)宜在谷物生長完全成熟后水分含量低的情況下進行，同時保證同一批收獲的谷物中不混雜尚未成熟、水活度高的谷物，預(yù)防水分含量的差異對后期貯存的不利影響。5.2采收設(shè)備要求采收前應(yīng)檢查采收設(shè)備，清洗設(shè)備上的殘留物并干燥，防止真菌污染物的污染，同時確保用于收獲和貯存的設(shè)備、設(shè)施均能正常工作，避免造成谷物損傷。5.3采收過程中要求應(yīng)避免谷物與土壤接觸，收獲前應(yīng)保持土壤干燥。要選擇好時機，避免在陰雨天收獲。根據(jù)監(jiān)測嘔吐毒素污染狀況對已被鐮刀菌等真菌污染的小麥進行單獨采收。5.4收獲完后要求宜采取措施將田間被侵染的谷穗、谷殼秸稈和殘體收集起來并盡可能減少散布，以免真菌孢子侵染后種植的谷物。6貯存前處理6.1清雜新收獲的谷物應(yīng)做好清理工作，去除破損、蟲蝕生芽、生霉、病斑及其他損傷的顆粒和雜質(zhì)。6.2堆積避免在干燥或脫粒前將收獲后的新鮮高水分谷物堆積存放。為降低真菌生長的危險性，除嚴(yán)寒地區(qū)外，在高濕度天氣自然晾曬一些谷物，可能導(dǎo)致真菌感染，可以使用強制通風(fēng)來降低谷物水分。3 T/XAASS005—20226.3記錄記錄不同位置多個采樣點采集樣本，進行溫度、水分、濕度測量，監(jiān)測谷物狀態(tài)并根據(jù)水分含量綜合確定后期收儲方式。6.4干燥6.4.1新采收的谷物應(yīng)盡快干燥，降低鐮刀菌等真菌的生長風(fēng)險。可采用機械干燥、就倉干燥、晾曬等干燥方式，干燥能力應(yīng)與貯存量匹配。6.4.2谷物水分含量應(yīng)低于貯存中鐮刀菌等真菌生長要求的水分含量，以避免新鮮谷物上的大量真菌，特別是鐮刀菌的進一步生長。6.4.3及時測定谷物的水分含量，并將谷物干燥到安全水分以內(nèi)（小于12.5%）。在含水量降至12.5%以下之前，如遇陰雨天氣，應(yīng)在室內(nèi)平攤晾干、風(fēng)干，晴天后再經(jīng)曬場攤曬。6.4.4干燥時水分在17%以上干燥時糧溫不超過46℃，水分在17%以下干燥時糧溫不超過54℃。6.4.5用于水分測定的谷物樣品應(yīng)具有代表性，記錄不同位置多個采樣點采集的樣本。為避免同一批谷物干燥前后混存從而導(dǎo)致再次引起水分含量變化，應(yīng)將干燥后的谷物單獨貯存。6.4.6干燥過程中盡量減少對谷物的損傷，避免真菌的感染。7貯存7.1貯存過程中，盡可能降低貯存設(shè)施受到嚙齒類動物侵?jǐn)_。7.2貯存過程中，可采取使用適合的已被注冊登記的殺蟲劑和殺真菌劑，應(yīng)注意使用的化學(xué)藥劑不應(yīng)導(dǎo)致危害和影響谷物的最終使用，并要嚴(yán)格控制使用劑量。如有機酸中的丙酸有利于糧食的安全貯存，能有效地殺死各種真菌包括鐮刀菌、防止動物用飼料谷物上產(chǎn)生真菌毒素。在長期貯存時，這些有機酸鹽通常更為有效。7.3使用適當(dāng)?shù)牟蓸雍蜏y試方法監(jiān)測所有準(zhǔn)備貯存和外運的谷物中嘔吐毒素的水平。發(fā)現(xiàn)谷物變質(zhì)或出現(xiàn)真菌生長時，應(yīng)去除受污染的谷物，將保留下的谷物通風(fēng)降溫。不要用被感染的谷物作食品或飼料。7.4需要時，使用通風(fēng)措施以維持貯存區(qū)域內(nèi)合適的溫度和保持溫度均勻。貯存期間，應(yīng)定期檢查谷物的水分含量和糧堆溫度。溫度異常上升時，應(yīng)查找原因，避免可能存在的微生物大量生長和（或）出現(xiàn)蟲害，并采取合理的控制措施。7.5對于包裝谷物，確保包裝袋的清潔、干燥，且宜堆放在有防水層的地面上，并設(shè)通風(fēng)垛。7.6應(yīng)勤檢查、嚴(yán)管理及時發(fā)現(xiàn)和處理問題，建議每三天檢查一次糧溫一般為糧溫不超過36℃為正常。7.7采用三熱密閉法時缸內(nèi)的麥溫達到40℃以上，保持8~10天，殺死未死的卵、蛹、幼蟲及成蟲，從而達到聚熱殺蟲的效果。7.8采用缺氧保管法時缸密閉5~10天使氧氣濃度降到2%~5%，二氧化碳濃度增加到40%~50%。保持一定時間使害蟲窒息死亡。但應(yīng)注意，小麥水分應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)（小于12.5%），平均糧溫30℃以上。7.9應(yīng)隔離貯存嘔吐毒素含量水平超過GB2761規(guī)定限值的谷物，不得用于食品加工。在食品生產(chǎn)、流通過程中的貯存環(huán)節(jié)應(yīng)符合GB14881的相關(guān)要求。8運輸8.1運輸容器使用前應(yīng)進行清潔和消毒，沒有可見真菌、昆蟲和其他任何污染物質(zhì)。并保持用于運輸?shù)娜萜?、車輛及船只的清潔干燥，防止污染所運輸?shù)墓任?。需要時，使用登記注冊的熏蒸劑或殺真菌劑消毒運輸工具和容器。4 T/XAASS005—20228.2應(yīng)采取適當(dāng)措施對運輸?shù)氖称吩线M行防護，如使用密封容器、防水帆布等。避免谷物受到菌斑、昆蟲、塵土等的污染。8.3避免谷物在裝運過程中受潮，宜避免運輸過程中溫度波動和避免采用可能導(dǎo)致在谷物上形成結(jié)露的措施，以免導(dǎo)致局部濕氣積聚，進而造成真菌生長和毒素產(chǎn)生。8.4運輸時可用防蟲和防嚙齒類動物的容器或使用一些化學(xué)藥劑殺蟲和滅鼠，以避免害蟲、鳥和鼠類的危害。使用的化學(xué)藥劑應(yīng)獲得批準(zhǔn)許可，并允許其在谷物的最終產(chǎn)品上使用。卸貨時，應(yīng)當(dāng)清空運輸容器內(nèi)的貨物并及時進行清理。8.5在食品生產(chǎn)、流通過程中的運輸環(huán)節(jié)應(yīng)符合GB14881的相關(guān)要求。9加工9.1接收農(nóng)戶貯存的小麥時，應(yīng)了解小麥的來源和貯存情況，并檢查運輸車輛的清潔程度。卸貨過程中應(yīng)進行感官檢驗，發(fā)現(xiàn)小麥較濕時，應(yīng)單獨存放，并盡快進行干燥處理。9.2原料進廠前應(yīng)進行檢驗，小麥水分宜在12.5%以下，霉變粒應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定。9.3應(yīng)嚴(yán)格把控食品加工過程前原材料的嘔吐毒素污染，防止嘔吐毒素污染嚴(yán)重的材料進入到加工過程中。9.4應(yīng)根據(jù)原料的質(zhì)量狀況和終產(chǎn)品需要合理設(shè)計生產(chǎn)工藝。9.5應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧┨蕹l(fā)霉粒，進一步降低嘔吐毒素的污染。有效去除異物和霉粒。9.6以小麥為原料的食品加工過程應(yīng)符合相關(guān)GB13122的要求。10檢驗10.1應(yīng)制定合理的嘔吐毒素檢驗計劃，使用可行的方法對不同樣品進行檢驗?？鞕z時，應(yīng)定期進行驗證和校準(zhǔn)。10.2采樣時應(yīng)進行多位點采樣監(jiān)測，避免在外界環(huán)境的干擾（如惡劣天氣）下進行，同時保證采樣工具應(yīng)清潔、保養(yǎng)良好。11基于降解酶制劑的小麥籽粒及小麥糖漿污染處置11.1處置范圍嘔吐毒素降解酶制劑降解小麥籽粒及小麥糖漿中的嘔吐毒素的用法與用量、以及降解酶制劑使用過程中的保存要求。11.2降解酶制劑使用過程中注意事項11.2.1降解酶制劑反應(yīng)過程中需要有水參與反應(yīng)。11.2.2降解酶制劑適宜工作溫度37±3℃，適宜的pH酸堿度3~10。11.2.3降解酶制劑反應(yīng)中需提供持續(xù)的混勻。11.2.4拆開使用完畢后應(yīng)立即封口密閉保存，注意防潮。11.2.5制劑應(yīng)采用鋁箔袋密封貯存在陰涼，干燥、通風(fēng)的庫房中，避免40℃以上的高溫，拆開使用完畢后應(yīng)立即封口密閉保存。如果貯存在低溫環(huán)境下，取出制劑等徹底恢復(fù)至室溫后再打開。11.2.6蛋白酶與吸附劑會對本制劑產(chǎn)生影響。11.3小麥糖漿及小麥籽粒原料嘔吐毒素檢測參考GB5009.111或附錄A.2。11.4降解酶制劑的添加量11.4.1降解酶制劑無結(jié)塊、霉變、生蟲現(xiàn)象。5 T/XAASS005—202211.4.2降解酶制劑添加量：根據(jù)上述11.3中檢測結(jié)果確定降解酶制劑添加量，當(dāng)嘔吐毒素檢測結(jié)果＜3mg/kg時，以每噸原料添加10g降解酶制劑的比例量添加；當(dāng)原料嘔吐毒素含量≥3mg/kg時，以每噸原料添加100g降解酶制劑的比例添加。11.5降解酶制劑添加方法11.5.1當(dāng)原料為顆粒狀時，首先以原料與水以質(zhì)量比為1：4的比例加入水，再按照11.4.2中的用量添加降解酶至溶液中，此時保持原料溫度為37℃，pH值盡量保持中性，同時需配合攪拌，反應(yīng)4小時，使降解酶與毒素充分反應(yīng)，反應(yīng)完成后撈出小麥籽粒或瀝干水分。11.5.2當(dāng)原料為小麥糖漿時，原料就不必再加入水，直接按11.4.2中的用量添加降解酶，此時保持原料溫度為37℃，pH值盡量保持中性，同時需配合攪拌，反應(yīng)4小時，使降解酶與毒素充分反應(yīng)。11.6降解效果檢測11.6.1取反應(yīng)完成后的小麥籽粒，粉碎，按11.3檢測反應(yīng)后的小麥籽粒中嘔吐毒素含量。11.6.2小麥糖漿樣品可混勻直接取樣按11.3檢測反應(yīng)后的小麥糖漿中嘔吐毒素含量。6 T/XAASS005—2022附錄A（資料性）小麥及發(fā)酵制品中嘔吐毒素的主要檢測方法A.1原理試驗中的嘔吐毒素用乙腈提取后，經(jīng)無水硫酸鎂分層、正己烷脫脂后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行測定和確證，外標(biāo)法定量。A.2試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。A.2.1乙腈，分析純。A.2.2無水硫酸鎂，分析純。A.2.3正己烷，分析純。A.2.4甲醇，色譜醇。A.2.5乙腈-水溶液（4+1，體積比）：量取400mL乙腈與100mL水混合均勻。A.2.6乙腈-水溶液（1+4，體積比）：量取20mL乙腈與80mL水混合均勻。A.2.7乙酸銨溶液（1mol/L）：稱取77.08g乙酸銨，用水溶解并稀釋至1000mL，搖勻。A.2.82.5%氫氧化銨溶液：量取1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.0%的氫氧化銨與9mL水混合均勻。A.2.9乙酸銨緩沖液（5mmol/L，pH＝8.0）：量取5mL乙酸銨溶液（A.2.7），用LC-MS級水溶解并稀釋至1000mL，搖勻，用2.5%氫氧化銨（A.2.8）調(diào)節(jié)pH值在7.95至8.05之間。A.2.10脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（DON，C15H20O6，CAS號：51481-10-8）：純度大于等于99.0%。A.2.113-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3-ADON，C17H22O7，CAS號：50722-38-8）：純度大于等于99.0%。A.2.1215-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（15-ADON，C17H22O7，CAS號：88337-96-6）：純度大于等于99.0%。A.2.13標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：根據(jù)說明書中所示的濃度和不確定度，制備含濃度分別為100μg/mL的DON、3-ADON和15-ADON標(biāo)準(zhǔn)溶液，-18℃密封保存，有效期1年。A.2.14混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取100μg/mL的DON、3-ADON和15-ADON標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0mL于同一10mL容量瓶中，加甲醇定容。-18℃密封保存，有效期1年。A.2.15標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用初始流動相配置成62.5ng/mL、125ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。4℃密封保存，有效期7d。A.3儀器和設(shè)備A.3.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有ESI電離源、串聯(lián)四級桿質(zhì)量分析器。A.3.2pH計。A.3.3分析天平：感量0.01g、0.0001g。A.3.4振蕩器。A.3.5粉碎機。A.3.6離心機：轉(zhuǎn)速不低于3000r/m。A.3.7漩渦混合器。A.3.8氮吹儀。7 T/XAASS005—2022A.4分析步驟A.4.1提取稱取1g（準(zhǔn)確至0.01g）過40目篩網(wǎng)的小麥籽粒原料（或小麥糖漿原料）于50mL離心管中，加入10mL乙腈-水溶液（A.2.5），立即渦旋振蕩30s，超聲30min后，3000rpm離心5min，取2mL上清液轉(zhuǎn)移至新的10mL離心管，加入150mg無水硫酸鎂，渦旋振蕩后取上清液至新的10mL離心管。加入1mL正己烷脫脂后，劇烈渦旋離心后去除正己烷層，剩余上清液氮氣吹干后，用乙腈-水溶液（A.2.6）定容至1mL。渦旋30s后，過0.22μm尼龍濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定和確證。A.4.2測定A.4.2.1液相色譜參考條件a）色譜柱：YMCCHIRALARTCellulose-SC手性色譜柱，長250mm，內(nèi)徑3.0mm，粒徑3.5μm，或相當(dāng)者；b）流動相：75%甲醇（A.2.4）-25%乙酸銨緩沖液（A.2.9）等度洗脫；c）柱溫：30℃；d）進樣體積：10μL；e）洗脫時間：16min。A.4.2.2質(zhì)譜參考條件a）離子化模式：正負離子切換模式下的電噴霧電離；b）噴霧電壓：±3.5kV；c）毛細管溫度：350℃；d）霧化溫度：250℃；e）鞘氣壓力：30psi；f）輔助氣壓力：20psi；g）質(zhì)譜參數(shù)如下所示:保留時母離子產(chǎn)物離子碰撞能量化合物加合離子間（m/z）（m/z）eVmin1295.0DON[DON+CHCOO]-355.16.381732247.014+320.915-ADON[15-ADON+NH]356.128.8112136.91307.13-ADON[3-ADON+CHCOO]-397.010.121632173.11，定性離子2，定量離子8