GB 26405-2011葉黃素

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB26405-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑葉黃素2011-03-15發(fā)布2011-05-15實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑葉黃素1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬壽菊（TageteserectaL.）油樹脂為原料，經(jīng)皂化、提取精制而成的食品添加劑葉黃素。商品化的葉黃素產(chǎn)品可含有用于標(biāo)準(zhǔn)化等目的的食用植物油、糊精、抗氧化劑等輔料。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C40H56O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對(duì)分子質(zhì)量568.88（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤桔黃色至桔紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然組織狀態(tài)粉末光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法總類胡蘿卜素，w/%≥80.0附錄A中A.3葉黃素，w/%≥70.0附錄A中A.4玉米黃質(zhì)，w/%≤9.0附錄A中A.4干燥減量，w/%≤1.0GB5009.3減壓干燥法灰分，w/%≤1.0GB5009.4正己烷/（mg/kg）≤50附錄A中A.5鉛（Pb）/（mg/kg）≤3GB5009.12總砷（以As計(jì)）/（mg/kg）≤3GB/T5009.111

2附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1不溶于水，極微溶于正己烷，溶于乙醇和氯仿。A.2.2在測(cè)定總類胡蘿卜素含量試驗(yàn)中，試樣液在446nm附近有最大吸收。A.2.3在測(cè)定葉黃素含量試驗(yàn)中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中葉黃素的保留時(shí)間相同。A.3總類胡蘿卜素的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1溶劑：正己烷、丙酮、甲苯和無水乙醇的混合物(10∶7∶7∶6)。A.3.1.2無水乙醇。A.3.2儀器和設(shè)備紫外-可見分光光度計(jì)。A.3.3分析步驟準(zhǔn)確稱取0.03g試樣，精確至0.0001g，用A.3.1.1溶劑溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加A.3.1.1溶劑定容至刻度，搖勻。取此試樣液1mL于100mL容量瓶中，使用無水乙醇定容至刻度，置于1cm比色皿中，以無水乙醇做空白對(duì)照，用紫外-可見分光光度計(jì)在446nm±1nm處的最大吸收波長處測(cè)定吸光度。（吸光度應(yīng)控制在0.3~0.7之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度。）A.3.4結(jié)果計(jì)算總類胡蘿卜素含量以總類胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：A1w=×…………………………（A.1）0c2550式中：A——實(shí)際測(cè)定試樣液的吸光度；c——被測(cè)試樣液的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）；2550——1%試樣液在無水乙醇中波長446nm處的吸收系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1.5%，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。A.4葉黃素和玉米黃質(zhì)的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1正己烷：色譜純。A.4.1.2乙酸乙酯：色譜純。A.4.1.3葉黃素標(biāo)準(zhǔn)品：已知純度。2

3A.4.1.4玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：已知純度。A.4.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀（檢測(cè)器波長為446nm）。A.4.3參考色譜條件A.4.3.1色譜柱：硅膠柱，4.6mm×250mm，粒度3μm；或其他等效的色譜柱。A.4.3.2流動(dòng)相：按正己烷∶乙酸乙酯=70∶30（體積比）配制，混合均勻后，用0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣后備用。A.4.3.3柱溫：室溫。A.4.3.4流動(dòng)相流速:1.5mL/min。A.4.3.5進(jìn)樣量：10μL。A.4.4分析步驟A.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱取約0.01g葉黃素和玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.0001g，用流動(dòng)相溶解，移入一個(gè)50mL容量瓶中，加流動(dòng)相定容至刻度，搖勻備用。A.4.4.2試樣液的制備稱取0.025g~0.027g試樣，精確至0.0001g，用流動(dòng)相溶解，移入一個(gè)100mL容量瓶中，加流動(dòng)相定容至刻度，搖勻備用。A.4.4.3測(cè)定在A.4.3參考色譜條件下，對(duì)葉黃素和玉米黃質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。要求以葉黃素峰計(jì)，理論板數(shù)至少為5000，主峰與異構(gòu)體峰的分離度至少為1.5。在A.4.3參考色譜條件下，對(duì)試樣液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性，記錄色譜圖。重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，分別得到葉黃素和玉米黃質(zhì)的平均峰面積值。A.4.5結(jié)果計(jì)算葉黃素含量以葉黃素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：w=w×P……………………………………（A.2）101玉米黃質(zhì)含量以玉米黃質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算：w=w×P……………………………………（A.3）202式中：w0——按照本標(biāo)準(zhǔn)A.3測(cè)定的總類胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；P1——葉黃素的峰面積百分比；P2——玉米黃質(zhì)的峰面積百分比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。A.5正己烷的測(cè)定A.5.1儀器和設(shè)備氣相色譜儀，帶氫火焰離子檢測(cè)器（FID）和頂空進(jìn)樣器。A.5.2參考色譜條件A.5.2.1色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱，30m×0.53mm，膜厚3.0μm；或其他等效的色譜柱。A.5.2.2載氣：氦氣或氮?dú)狻.5.2.3載氣流量：3.0mL/min。3

4A.5.2.4進(jìn)樣口溫度：220℃。A.5.2.5柱溫：40℃，保持3min，以3.5℃/min升至65℃，再以20℃／min升至220℃，保持5min。A.5.2.6檢測(cè)器溫度：235℃。A.5.2.7進(jìn)樣體積：1mL定量環(huán)。A.5.2.8分流比：3∶1。A.5.3頂空條件A.5.3.1頂空瓶溫：80℃。A.5.3.2定量環(huán)溫度：85℃。A.5.3.3傳輸線溫度：100℃。A.5.3.4頂空瓶平衡時(shí)間：40.0min。A.5.3.5氣相循環(huán)時(shí)間：30.0min。A.5.3.6加壓時(shí)間：0.2min。A.5.3.7定量環(huán)填充時(shí)間：0.2min。A.5.3.8定量環(huán)平衡時(shí)間：0.05min。A.5.3.9進(jìn)樣時(shí)間：1.0min。A.5.3.10頂空瓶壓力：95.15kPa。A.5.4分析步驟A.5.4.1對(duì)照液制備精密吸取1.5μL正己烷于100mL容量瓶，用二甲基甲酰胺（DMF）稀釋至刻度，搖勻，吸取25.0mL至50mL容量瓶，用DMF定容，此為對(duì)照液（該對(duì)照液中正己烷濃度為0.00495mg/mL）。靈敏度溶液配制：吸取對(duì)照液1.0mL于10mL容量瓶，用DMF定容，搖勻（靈敏度溶液中正己烷濃度為0.000495mg/mL）。A.5.4.2試樣液制備精密稱取約300mg試樣，置于10mL頂空瓶，加3.0mLDMF稀釋，搖勻。A.5.4.3系統(tǒng)適應(yīng)性要求取上述A.5.4.1對(duì)照液3.0mL于10mL頂空瓶，連續(xù)進(jìn)6針，主峰理論板數(shù)應(yīng)不小于5000，峰面積RSD應(yīng)不大于10.0%，靈敏度溶液中主峰信噪比應(yīng)不小于3。A.5.5結(jié)果計(jì)算用外標(biāo)法計(jì)算樣品中的正己烷，正己烷的殘留量以正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.4）計(jì)算：AX×CR6w=×10………………………………（A.4）3A×CRX式中：AX——試樣液中正己烷的峰面積的數(shù)值；CR——對(duì)照液中正己烷的濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；AR——對(duì)照液中正己烷的峰面積的數(shù)值；CX——試樣液的濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）。___________________________4