DB22T 1696-2012 飼料中阿福特羅的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

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1、ICS65.120B46備案號(hào)：35987-2013DB22吉本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T1696—2012飼料中阿福特羅的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofArformoterolinfeeds——LC-MS/MSmethod2012-12-21發(fā)布2013-01-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1696—2012本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)

2、則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李媛媛、劉斌、關(guān)樹(shù)文、張爽、劉靜秋、李瀅倩、王穎、王慶峰、劉桂華、石金娥、李寧、毛燕、郎樂(lè)、包懿、李丹。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1696—2012本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印飼料中阿福特羅的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中阿福特羅的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中阿福特羅的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)限為10μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)

3、于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣3原理本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印試樣用鹽酸-甲醇混合溶液溶解提取、醋酸鉛沉淀蛋白后用固相萃取小柱凈化，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊笥眉姿岚啡芤喝芙猓┮合嗌V-質(zhì)譜質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。4試劑與材料所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；除另有說(shuō)明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1鹽酸（36%）。4.2氨水（25%）。4.3醋酸鉛。4.4

4、甲酸胺。4.5甲醇。4.6甲酸:色譜純。4.7阿福特羅（C23H30N2O10,CAS號(hào):73573-87-2）：純度≥98%。4.8鹽酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：吸取8.3mL鹽酸(4.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀釋后，定容至刻度。4.9鹽酸甲醇溶液：取80mL鹽酸溶液(4.8)，加入20mL甲醇(4.5)混勻。4.10飽和醋酸鉛溶液：在50mL水中加入一定量的醋酸鉛(4.3)，超聲5min，直至固體不再溶解。4.11甲酸水溶液(0.2%)：取1mL甲酸(4.6)，加水定容至500mL。4.12氨甲醇水溶液(5%)：取5mL氨水

5、(4.2)與95mL甲醇(4.5)混合。4.13甲酸銨溶液(c=10mmol/L)：稱取0.063g甲酸銨至100mL容量瓶，加水定容。4.14阿福特羅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/mL)：稱取0.1g（精確至0.1mg）阿福特羅(4.7)，至100mL容量瓶，甲醇(4.5)定容。2℃～8℃冷藏保存。保質(zhì)期一周。1DB22/T1696—20124.15阿福特羅標(biāo)準(zhǔn)工作液(1μg/mL)：吸取0.1mL阿福特羅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.14)，用甲酸水溶液(4.11)定容至100mL。2℃～8℃冷藏保存。保質(zhì)期一周。4.16固本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印相萃取小柱：混合型陽(yáng)離

6、子交換柱（60mg,3mL）。4.17濾膜:0.22μm。5儀器5.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧電離源。5.2氮?dú)獯蹈蓛x。5.3離心機(jī)，轉(zhuǎn)速大于7000r/min。5.4分析天平：感量0.1mg。5.5粉碎機(jī)。5.6旋渦振蕩器。5.7固相萃取裝置。6試樣制備按照GB/T14699.1采樣，將實(shí)驗(yàn)樣品粉碎，充分混合均勻后待用。7分析步本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印驟7.1提取稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL離心管中，準(zhǔn)確加入19mL鹽酸甲醇溶液(4.9)和1mL飽和醋酸鉛溶液(4.10)，充分振蕩20min，然后于7000r/min離心10m

7、in，上清液備用。7.2凈化固相萃取小柱先用3mL甲醇、3mL水活化。取上清液5mL過(guò)柱，用2mL水和2mL甲醇淋洗，空氣抽干2min，用5mL氨甲醇水溶液(4.12)洗脫，收集洗脫液，氮吹干，用1mL甲酸胺溶液(4.13)溶解，過(guò)濾膜，待測(cè)。8液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定8.1色譜參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：C8柱(50mm×2.1mm(i.d)，3μm)，或其他等效柱；b)流動(dòng)相：A為10mmol/L甲酸胺溶液（pH4），B為甲醇，梯度洗脫程序見(jiàn)表1；c)柱溫：40℃；d)流速：0.5mL/min；e)進(jìn)樣體積：5.0μL。2DB22/T169

8、6—2012表1梯度洗脫程序時(shí)間ABmin%%本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印065351.5802