DB22T 1697-2012 飼料中硝呋烯腙的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

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1、ICS65.120B46備案號：35988-2013DB22吉本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T1697—2012飼料中硝呋烯腙的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofNitrofurfurylolefinichydrazoneinfeed——Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod2012-12-21發(fā)布2013-01-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得

2、翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1697—2012本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王慶峰、劉斌、石金娥、邴煒、華蕾、劉桂華、張慶波、郎樂、李瀅倩。本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1697—2012本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印飼料中硝呋烯腙的測定液相色譜-質(zhì)

3、譜/質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中硝呋烯腙含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于濃縮飼料、配合飼料、預(yù)混料中硝呋烯腙的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為2μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印樣中的目標(biāo)化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，經(jīng)固相萃取柱凈化后，液相色譜

4、-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。4試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682的一級水。4.1乙腈：色譜純。4.2甲醇。4.3二甲基甲酰胺。4.4硝呋烯腙標(biāo)準(zhǔn)品（CAS編號:806-36-4）：純度≥98%。4.5乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液：取40mL二甲基甲酰胺，加入到60mL乙腈中，混合均勻。4.6二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：在100mL容量瓶中加入2mL二甲基甲酰胺和1mL甲醇，用水定容到刻度。4.75%甲醇水溶液：在100mL容量瓶中加入5mL甲醇，用水稀釋

5、到刻度。4.85%二甲基甲酰胺的甲醇溶液，在100mL容量瓶中加入5mL二甲基甲酰胺，用甲醇定容到刻度。4.90.1%甲酸水溶液：于1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，用水定容到刻度。4.10流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液+乙腈=68+32，取320mL色譜純乙腈，加入到680mL0.1%甲酸水溶液（4.10）中，混合均勻，過0.45μm有機(jī)相微孔濾膜。4.11標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取100.0mg硝呋烯腙（4.4），用流動(dòng)相（4.11）溶解定容至100mL。4.12標(biāo)準(zhǔn)工作液系列：取標(biāo)準(zhǔn)

6、儲(chǔ)備液（4.12）用流動(dòng)相（4.11）稀釋，配制濃度依次為：5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。1DB22/T1697—20125儀器和設(shè)備5.1液相本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧（ESI）離子源。5.2天平：感量0.0001g。5.3離心機(jī)：10000r/min。5.4超聲波水浴。5.5固相萃取裝置。5.6氮吹儀。5.7渦旋混合儀。5.8粉碎機(jī)。5.9試驗(yàn)篩：0.42mm孔徑。5.10固相萃取柱：聚合物固相萃取柱，50mg/3mL。6試樣制

7、備選取有代表性飼料樣品至少500g，四分法縮減到100g，粉碎，全部通過0.42mm試驗(yàn)篩，混勻，裝入密閉容器中，避光保存，備用。7分析步驟本標(biāo)準(zhǔn)僅供內(nèi)部使用不得翻印7.1提取稱取2g試樣（精確到0.001g）于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6），超聲提取15min，10000r/min離心10min，收集上清液；殘?jiān)屑尤?0.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6）再次提取，合并兩次上清液。合并的上清液于45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用3mL二甲基

8、甲酰胺-甲醇-水溶液（4.7）溶解、渦旋混合后作為待凈化液。7.2凈化固相萃取柱使用前分別用6mL甲醇和6mL水進(jìn)行活化，將待凈化液以不超過1mL/min的速度，過已活化好的固相萃取柱（4.5），用3mL5%甲醇水溶液（4.8）淋洗，棄去淋洗液，將固相萃取柱（4.5）抽干，用5mL5%二甲基甲酰胺的甲醇溶液（4.9）洗脫，收集洗脫液，用氮?dú)獯蹈?，用流?dòng)相（4.11）定容到1mL，離心后取上清液，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。7.3測定7.3.1液相色譜參考