雙丹顆粒劑制備工藝的研究

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1、雙丹顆粒劑制備工藝的研究【摘要】目的研究雙丹顆粒劑制備工藝。方法將處方中丹參、牡丹皮兩味藥進行水提，以丹皮酚的得率作為考察指標，采用正交實驗，HPLC法測定丹皮酚含量，對其得率進行綜合評價，優(yōu)選出最佳的提取工藝。并建立質(zhì)量標準。結果水提工藝的最佳條件為:加藥材9倍量的水回流提取3次，1.5h/次，丹皮酚的提取率最高。高效液相色譜（HPLC）法測定丹皮酚的含量，丹皮酚在0.0044～0.022mg/ml的范圍內(nèi)呈良好的線性關系，r=0.99761。精密性實驗RSD為1.4%，穩(wěn)定性實驗RSD為1.81%，回收率為1

2、02.158％，RSD＝1.79%。由此證明用丹皮酚的含量可作為雙丹顆粒劑質(zhì)量部分的控制指標。結論該工藝合理，檢測方法簡便可靠，精密度高；質(zhì)量標準符合《中國藥典》相關部分的規(guī)定；初步穩(wěn)定性較好。【關鍵詞】丹皮酚；丹參；牡丹皮；雙丹顆粒劑　　Abstract：ObjectiveTostudythepreparationtechnologyofShuangDangranules.MethodsDanshenRootandTreepeonyBarkofinedbyHPLC,andthequalitystandardes

3、，1.5heachtime，espurifiedinedbyHPLC.Thelinearcorrelationg/ml,r=0.99761.PrecisionofHPLCplesolutionethodofdetectionisconvenientandreliable.Theprecisionishigh.Thequalitystandardisconsistentacopeia.Theprimarystabilityisgood.　　Keyl的圓底燒瓶中，在電熱套上水煮回流、抽濾，然后利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置，濃縮成

4、浸膏。按照正交設計表，提取9份?！　?.2高效液相色譜雙丹含量分析　　所用色譜儀條件：DiamonsilC18(4.6mm×150mm，5μm);流動相為甲醇水(70∶30);檢測波長274nm;柱溫為室溫;流速0.6ml/min。在此條件下丹皮酚與其它組分均能達到基本分離。理論板數(shù)以丹皮酚計算，不得低于3000。稱取對照品11.0mg置10ml量瓶中，加適量無水甲醇溶解，回歸方程為以峰面積Y為縱坐標，對照品濃度X(μg/ml)為橫坐標，Y=471.1+124886.3636X，r=0.99761，丹皮酚在0.

5、004～0.022mg/ml的范圍內(nèi)呈良好的線性關系?！　?結果　　3.1利用蒸煮法提取雙丹有效成分　　每次稱取丹參20g，牡丹皮10g置于1000ml的圓底燒瓶中，在電熱套上水煮回流、抽濾，然后利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置，濃縮成浸膏。按照正交設計表，提取9份。選用L9（33）正交表進行實驗，以丹皮酚得率作為考察指標。水提因素水平安排見表1，實驗安排及結果分析見表2。表1因素水平（略）表2正交實驗L9(34)表的實驗安排及結果（略）　　由表2的R值結果可看出，各因素對實驗結果重要性為B＞A＞C，由此可得出，水提的最佳工藝為

6、A2B1C2，即用藥材9倍量的水，回流提取3次，1.5h/次。第4組樣品得率最高，其高效液相色譜圖見圖1?！　?.2高效液相色譜驗證性實驗　　3.2.1線性關系　　從對照品溶液中分別移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml溶液置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為0.0044，0.0088，0.0132，0.0176，0.022mg/ml5個不同濃度的標準品溶液，分別用平頭注射器吸取20μl，在上述色譜條件下作HPLC分析。峰面積為Y，對照品濃度為X(μg/ml)，得到回歸方程為Y=471

7、.1+124886.3636X，r=0.99761，丹皮酚在0.0044～0.022mg/ml的范圍內(nèi)呈良好的線性關系。　　3.2.2精密度實驗　　從配制好的對照品溶液（濃度為0.22mg/ml）中，用平頭針連續(xù)抽取5次對照品溶液，20μl/次，在上述色譜條件下，連續(xù)測量，得出峰面積，由此可求出RSD＝1.4%2%，表明該HPLC色譜儀精密性較高?！　?.2.3穩(wěn)定性實驗　　　取第1組樣品濃縮后的浸膏，從中抽取1ml，放入到10ml容量瓶中，用無水甲醇定容至刻度線，搖勻，用平頭針分別于0，2，4，6，8h各抽取1

8、次，在上述色譜條件下，每一時間段測一次，，可求出RSD＝1.81％＜2％，說明丹皮酚在8h內(nèi)穩(wěn)定，不易降解。3.2.4重復性實驗　取第5組樣品制成的浸膏，從中抽取1ml，放入到10ml容量瓶中，用無水甲醇定容至刻度線，搖勻，用平頭針抽取20μl，在上述色譜條件下，連續(xù)用HPLC測定5次，RSD＝1.8％＜2％，說明實驗重復性好?！　?.2.5加樣回收率實驗　　從1號，3號