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《替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究的論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究的論文【摘要】以泰樂(lè)菌素為虛擬模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,合成了對(duì)替米考星具有高選擇性的分子印跡聚合物??疾炝硕谆柞0贰⒓状?、丙酮和氯仿4種致孔劑對(duì)合成聚合物性能的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的聚合配方為:1.0mmol泰樂(lè)菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0ml氯仿,20.0mg偶氮二異丁腈。研究了將該聚合物作為固相萃取填料分離、富集替米考星的萃取條件和萃取性能。當(dāng)萃取柱依次用甲醇和水(ph9.0)活化,乙腈溶液上樣,甲醇和氯仿分別洗滌,3m
2、l氨化甲醇(95∶5,v/v)洗脫時(shí),替米考星在分子印跡固相萃取柱上的回收率達(dá)到90%以上,而非分子印跡固相萃取柱的回收率僅為32%?!娟P(guān)鍵詞】分子印跡聚合物;替米考星;固相萃??;虛擬模板preparationoftilmicosinimprintedpolymersand itsapplicationtosolidphaseextractionzhengya-qiu,caozhan,guohong-bin,zhangqing-jie,heli-min*,chenqing-ju,luobiao(departmentofpharmacology,college
3、ofveterinarymedicine,southchinaagriculturaluniversity,guangzhou510642)abstractmolecularlyimprintedpolymers(mips)icosin(tim)mytemplate,methacrylicacid(maa)asmonomer,ethyleneglycoldimethacrylate(egdma)ascross-linker.theeffectsof4porogensincludingdimethylformamide,methanol,acetone,and
4、chloroformontherecognitioncapabilityofmipsizethepreparationofmips,andtheoptimalpositionmoltyl,8.0mmolmaa,20.0mmolegdma,6.0mlchloroform,20.0mgazobisisobutyronitrile.thesolidphaseextractionconditionsandcharacteristicsofmipsasadsorptivematerialfortheselectiveextractionandenrichmentoft
5、imipscartridge:conditioningethanolandethanolandchloroformrespectively,andelutinglmethanol-ammonia(95∶5,v/v).therecoveryoftimonnon-imprintedpolymerscartridgeolecularlyimprintedpolymers;tilmicosin;solid-phaseextraction;dummytemplate 1引言 替米考星(tilmicosin,tim)是一種由泰樂(lè)菌素(tylosin,tyl)半合成制
6、得的大環(huán)內(nèi)酯類畜禽專用抗生素,具有同其它大環(huán)內(nèi)酯類藥物相似或更強(qiáng)的抗菌活性,目前廣泛用于預(yù)防和治療牛、羊、豬和雞等動(dòng)物由敏感菌引起的感染性疾病,特別是畜禽呼吸道感染[1]。.考慮動(dòng)物性食品安全,歐盟、美國(guó)和日本等都對(duì)該藥制定了較低的最高殘留限量,我國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)也制定了tim的最高殘留限量牛、羊和豬的脂肪肝、腎中分別為50,1000和1000μg/kg;羊奶中為50μg/kg;雞的肌肉、皮脂、肝和腎中分別為75,75,1000和250μg/kg。提高樣品凈化方法的選擇性一直是痕量分析研究的重要方面,近年來(lái)用分子印跡聚合物(molecularlyimp
7、rintedpolymers,mips)作為填料的固相萃取受到廣泛關(guān)注[2~5]。與傳統(tǒng)的固相萃取填料相比,mips兼具生物吸附材料的選擇性和常規(guī)填料的理化穩(wěn)定性[6]。但由于模板分子難以完全除去,限制了mips在痕量分析中的應(yīng)用,“虛擬模板”的應(yīng)用很好地解決了這一問(wèn)題[7,8]。本實(shí)驗(yàn)以與tim結(jié)構(gòu)相似的tyl為虛擬模板分子(圖1),合成的mips對(duì)tim具有良好識(shí)別性能。將制備的mips作為固相萃取填料,對(duì)tim具有很高的選擇性,為生物樣品中替米考星殘留的分離、純化提供了基礎(chǔ)?! D1替米考星與泰樂(lè)菌素的化學(xué)結(jié)構(gòu)式(略) fig.1chemicalst
8、ructuralformulaoftilmicosi