三黃片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明

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1、三黃片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明組別：組員：三黃片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明【名稱】三黃片【處方】大黃300g鹽酸小檗堿5g黃芩浸膏21g【制法】見正文，按制成1000粒?！拘誀睢勘酒窞樘前禄虮∧ぐ拢グ潞箫@棕色；味微苦、澀【鑒別】（1）鹽酸小檗堿的TLC鑒別鹽酸小檗堿為該藥的主要成分，參照2010版《中國(guó)藥典》黃柏的TLC鑒別方法，以鹽酸小檗堿為對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所），用薄層微量進(jìn)樣器分別吸取鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品配制成的對(duì)照品溶液和供試品溶液各2ul,用薄層電動(dòng)點(diǎn)樣器分別點(diǎn)同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：7：1：1)為展開劑,展開,取出,晾干,

2、置紫外光燈(365nm)下檢視。此外，令使用苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)為展開劑進(jìn)行驗(yàn)證，置用氨氣預(yù)飽和15min的展開缸內(nèi)。展開，取出，晾干，紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。（2）大黃的TLC鑒別：大黃為本方的君藥，所含的大黃酸、大黃素、大黃酚是主要有效成分，參照2010版《中國(guó)藥典》大黃的TLC鑒別方法，以大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品及大黃對(duì)照藥材（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所）吸取上述供試品溶液、陰性對(duì)照溶液及對(duì)照藥材溶液各10μL,對(duì)照

3、品溶液5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。此外以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-乙酸(15∶4∶1.5)的上層溶液為展開劑進(jìn)行驗(yàn)證，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同5個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同橙黃色斑點(diǎn),置氨氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)為紅色。陰性對(duì)照色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。（3）黃芩的TLC鑒別：黃芩為本方的臣藥，其含有的黃芩苷，漢黃芩素，黃芩素為主要成分，參照2

4、010版《中國(guó)藥典》黃芩的TLC鑒別方法，以黃芩苷對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品及黃芩對(duì)照藥材（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所）吸取上述溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇液。另以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5：3：1：1)為展開劑驗(yàn)證，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇液。結(jié)果供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。結(jié)果供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)?！緳z查】重量差異：取供試品20

5、片，除去糖衣，得到的片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（無(wú)標(biāo)示片重的片劑，與平均片重比較），按表中的規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。標(biāo)示片重或平均片重重量差異限度0.3g以下0.3g及0.3g以上±7.5%±5%崩解時(shí)限：照2010版《中國(guó)藥典》附錄ID片劑制劑通則檢查項(xiàng)下崩解時(shí)限檢查法采用升降式崩解儀檢查。崩解時(shí)限的考察批號(hào)水分崩解時(shí)限水甲醇乙醇【含量測(cè)定】黃芩苷、大黃素、大黃酚以及鹽酸小檗堿是本方的主要成分，按照2010版《中國(guó)藥典》黃芩、大黃、黃柏藥材的定量檢查。鹽酸小檗堿的定

6、量檢查：1儀器與試藥DIONEX高效液相色譜儀，包括Ultimate3000四元低壓梯度泵，UltiMate3000二極管陣列檢測(cè)器，Chromeleon色譜工作站；日本島津AEU-210電子天平；HS-2060型超聲波清洗器（天津恒奧科技有限公司）；鹽酸小檗堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110713-200208）；三黃片；甲醇為色譜純；水為已濾純化水；其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DIONEX-C18（250nm×4.6nm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液（52∶48,每100mL含0.1g十二烷基磺酸鈉）；流速：1.0mL/

7、min；檢測(cè)波長(zhǎng)：354nm；進(jìn)樣量：20μL；柱溫：30℃。在此色譜條件下，樣品中鹽酸小檗堿色譜峰與其他組分色譜峰可達(dá)基線分離，且與其他相鄰色譜峰分離度>1.5；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿色譜峰計(jì)算>2000。2.2供試品溶液的制備2.2.1．1提取方法考察：供試品溶液制備精密量取三黃片1g，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲處理10min，靜置1h，上清液用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。