三黃片質(zhì)量標準起草說明

《三黃片質(zhì)量標準起草說明》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、三黃片質(zhì)量標準起草說明組別：組員：三黃片質(zhì)量標準起草說明【名稱】三黃片【處方】大黃300g鹽酸小檗堿5g黃芩浸膏21g【制法】見正文，按制成1000粒?！拘誀睢勘酒窞樘前禄虮∧ぐ?，除去包衣后顯棕色；味微苦、澀【鑒別】（1）鹽酸小檗堿的TLC鑒別鹽酸小檗堿為該藥的主要成分，參照2010版《中國藥典》黃柏的TLC鑒別方法，以鹽酸小檗堿為對照品（購自中國藥品生物制品檢定所），用薄層微量進樣器分別吸取鹽酸小檗堿標準品配制成的對照品溶液和供試品溶液各2ul,用薄層電動點樣器分別點同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：7：1：1)為展開劑,展開,取出,晾干,

2、置紫外光燈(365nm)下檢視。此外，令使用苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)為展開劑進行驗證，置用氨氣預(yù)飽和15min的展開缸內(nèi)。展開，取出，晾干，紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個黃色熒光斑點。陰性對照色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上無斑點。（2）大黃的TLC鑒別：大黃為本方的君藥，所含的大黃酸、大黃素、大黃酚是主要有效成分，參照2010版《中國藥典》大黃的TLC鑒別方法，以大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃酚對照品及大黃對照藥材（購自中國藥品生物制品檢定所）吸取上述供試品溶液、陰性對照溶液及對照藥材溶液各10μL,對照

3、品溶液5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。此外以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-乙酸(15∶4∶1.5)的上層溶液為展開劑進行驗證，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同5個橙黃色熒光斑點,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同橙黃色斑點,置氨氣中熏后,日光下檢視,斑點為紅色。陰性對照色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上無斑點。（3）黃芩的TLC鑒別：黃芩為本方的臣藥，其含有的黃芩苷，漢黃芩素，黃芩素為主要成分，參照2

4、010版《中國藥典》黃芩的TLC鑒別方法，以黃芩苷對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品及黃芩對照藥材（購自中國藥品生物制品檢定所）吸取上述溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇液。另以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5：3：1：1)為展開劑驗證，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇液。結(jié)果供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。結(jié)果供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色斑點。陰性對照色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上無斑點。【檢查】重量差異：取供試品20

5、片，除去糖衣，得到的片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標示片重相比較（無標示片重的片劑，與平均片重比較），按表中的規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。標示片重或平均片重重量差異限度0.3g以下0.3g及0.3g以上±7.5%±5%崩解時限：照2010版《中國藥典》附錄ID片劑制劑通則檢查項下崩解時限檢查法采用升降式崩解儀檢查。崩解時限的考察批號水分崩解時限水甲醇乙醇【含量測定】黃芩苷、大黃素、大黃酚以及鹽酸小檗堿是本方的主要成分，按照2010版《中國藥典》黃芩、大黃、黃柏藥材的定量檢查。鹽酸小檗堿的定

6、量檢查：1儀器與試藥DIONEX高效液相色譜儀，包括Ultimate3000四元低壓梯度泵，UltiMate3000二極管陣列檢測器，Chromeleon色譜工作站；日本島津AEU-210電子天平；HS-2060型超聲波清洗器（天津恒奧科技有限公司）；鹽酸小檗堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110713-200208）；三黃片；甲醇為色譜純；水為已濾純化水；其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DIONEX-C18（250nm×4.6nm，5μm）；流動相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液（52∶48,每100mL含0.1g十二烷基磺酸鈉）；流速：1.0mL/

7、min；檢測波長：354nm；進樣量：20μL；柱溫：30℃。在此色譜條件下，樣品中鹽酸小檗堿色譜峰與其他組分色譜峰可達基線分離，且與其他相鄰色譜峰分離度>1.5；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿色譜峰計算>2000。2.2供試品溶液的制備2.2.1．1提取方法考察：供試品溶液制備精密量取三黃片1g，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲處理10min，靜置1h，上清液用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。